Une étude synchrotron du gradient de microstructure dans le nickel épitaxial formé par laser

Rapports scientifiques volume 5, Numéro d'article : 14903 (2015) Citer cet article

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Le formage additif au laser est considéré comme l'une des techniques prometteuses pour réparer les pièces en superalliage monocristallin à base de Ni afin de prolonger leur durée de vie et de réduire les coûts. La préservation de la nature monocristalline et la prévention des défaillances thermomécaniques sont deux des enjeux les plus essentiels pour l'application de cette technique. Ici, nous utilisons la microdiffraction des rayons X synchrotron pour évaluer la qualité en termes d'orientation cristalline et de distribution des défauts d'un superalliage à base de Ni DZ125L directement formé par un processus additif laser enraciné à partir d'un seul substrat cristallin du même matériau. Nous montrons qu'un gradient de désorientation causé par une forte densité de dislocations géométriquement nécessaires et les sous-grains résultants existe dans la région interfaciale entre les grains épitaxiaux et parasites. Cela crée une relation potentielle de formation de grains parasites et d'accumulation de défauts. L'observation offre de nouvelles orientations sur l'étude du contrôle des performances et de la fiabilité des superalliages fabriqués par additif laser.

Les superalliages monocristallins à base de Ni ont été largement utilisés pour fabriquer des aubes de turbine à gaz, des disques aubagés et des segments de joint d'aube pour les moteurs d'avion et les systèmes de production d'électricité1,2,3. L'absence de joints de grains contribue à leurs performances exceptionnelles lorsqu'elles sont exposées à des conditions sévères, telles que les températures élevées, les vibrations, la corrosion et la rupture par fluage4. Afin de prolonger la durée de vie et de réduire le coût global de ces aubes ou aubes monocristallines coûteuses, de nouvelles techniques de réparation/reformation sont souhaitées, tout en préservant la nature monocristalline du superalliage à base de Ni5. L'une des techniques les plus prometteuses à l'heure actuelle est la formation additive au laser, également connue sous le nom d'impression 3D, de formation directe de métal au laser ou de fabrication additive6,7. Dans le processus de réparation via la formation d'additifs au laser, de la poudre métallique est injectée dans un bain de fusion formé par un chauffage laser contrôlé du substrat. En régulant les paramètres du procédé, la remise en forme et la fabrication du superalliage monocristallin à base de Ni peuvent être réalisées par solidification directionnelle, en épitaxie avec le substrat8,9. La procédure épitaxiale implique une croissance dendritique colonnaire préférentielle qui dépend principalement du gradient de température et de la vitesse de solidification. Cependant, en raison de l'influence de la cinétique de solidification, l'orientation préférée peut parfois s'écarter de la direction axiale de la croissance réelle et ainsi des grains parasites, dont l'orientation cristalline est différente du substrat et des grains épitaxiaux, se forment pendant la formation directe au laser. processus10,11. Deux des principales questions auxquelles il reste à répondre pour le formage additif au laser sont de savoir dans quelle mesure on peut préserver la nature monocristalline et dans quelle mesure on peut éviter les effets thermiques tels que la fissuration à chaud5,9. Il est donc important d'étudier de manière approfondie la désorientation entre les couches déposées par laser et le substrat et la densité de défauts dans les matériaux formés directement par laser, qui sont les principaux paramètres d'indice de la qualité de la croissance épitaxiale et déterminent la résistance des matériaux aux charges thermiques et mécaniques externes.

Dans la littérature antérieure, la morphologie des grains épitaxiés et parasites a été observée en utilisant la microscopie optique et électronique à balayage. L'orientation cristalline a été caractérisée par diffraction par rétrodiffusion d'électrons (EBSD) sur divers superalliages à base de Ni8,9,12. La diffraction des rayons X à haute résolution (HRXRD) et la cartographie de l'espace réciproque (RSM) autour de points de diffraction sélectionnés ont également été utilisées pour étudier la désorientation, la mosaïcité et l'inadéquation du réseau des couches déposées au laser et du substrat13,14. Cependant, limités par la profondeur de sonde de l'EBSD et la mauvaise résolution spatiale de HRXRD et RSM (généralement à l'échelle de centaines de microns ou même de millimètres), l'orientation et la distribution et le gradient des défauts dans les couches déposées au laser, en particulier du substrat à la région des grains parasites, ne sont pas faciles à caractériser quantitativement. Dans cet article, la microdiffraction Laue des rayons X à faisceau blanc synchrotron (μXRD) a été utilisée pour étudier un superalliage à base de Ni DZ125L formé par laser, conçu en Chine pour une application dans les moteurs à turbine à gaz avancés15. Profitant de la résolution spatiale à l'échelle du micron, de la résolution d'orientation élevée, ainsi que de la profondeur de pénétration significative du faisceau de rayons X à haute énergie, nous avons étudié en profondeur l'évolution microstructurale, y compris l'orientation cristalline, la distribution des limites de sous-grain et le gradient de densité de défauts, sur une région de taille millimétrique comprenant le substrat monocristallin, les couches de dendrites colonnaires épitaxiées directement formées par fabrication additive laser et les grains parasites. Une forte densité de défauts a été détectée près de l'interface épitaxie-parasite, indiquant que la transition épitaxie-parasite peut être liée à la nucléation hétérogène assistée par défaut.

Le superalliage à base de nickel DZ125L étudié ici a été enraciné à partir d'un monocristal du même matériau avec un traitement additif au laser, comme le montre la figure 1. La composition chimique est répertoriée dans le tableau 1. Une zone proche du bord de l'échantillon (indiquée par le carré en pointillés sur la figure 1) de 1300 μm (verticalement, à travers l'interface substrat / revêtement) sur 500 μm (horizontalement) a été étudié avec μXRD puis gravé et étudié au microscope optique. Plus de détails expérimentaux sont décrits dans la session Méthodes.

Schéma de la configuration expérimentale de formation d'additifs laser.

Un système de coordonnées cartésiennes est construit pour représenter la géométrie de l'échantillon.

Le substrat monocristallin se trouve au bas de la micrographie optique représentée sur la figure 2a. Dans l'alliage formé par addition laser au-dessus du substrat, quatre zones sont distinguées longitudinalement, comme indiqué par des chiffres romains sur la figure. Les épaisseurs des zones I et II sont uniformes sur toute la région balayée et sont mesurées à 170 μm et 120 μm, respectivement. La zone III, cependant, est plus épaisse dans la région plus proche de la masse de l'échantillon du côté gauche (220 μm) que du côté droit (50 μm), qui est plus proche du bord. La zone IV s'étend au-delà de la zone numérisée. Dans les zones I et III, les dendrites colonnaires sont visibles et leurs tiges principales sont alignées à peu près perpendiculairement à l'interface substrat/revêtement. Dans la zone II, cependant, aucune dendrite colonnaire claire n'est visible dans le plan de visualisation. Les dendrites apparaissent également dans la zone IV, mais leur orientation et leur taille sont aléatoires.

Morphologie cristalline et orientation de la région sélectionnée dans le superalliage et le substrat à base de Ni formés par laser.

(a) Carte des grains cristallins obtenue au microscope optique. Quatre couches se distinguent dans les matériaux déposés au laser. ( b, c ) Cartes d'orientation des directions X et Y dans le plan obtenues à partir de μXRD. Les interfaces des grains épitaxiaux et parasites sont clairement affichées sur les deux cartes. ( d – g ) Cartes de projection stéréographique {100} et {110} des grains épitaxiaux et parasites, respectivement.

Pour une représentation plus facile de l'orientation du cristal, un système de coordonnées d'échantillon O-XYZ, tel qu'affiché sur les figures 1 et 2a, a été défini, où l'axe Z est perpendiculaire à la surface de l'échantillon, l'axe Y est le long de la direction de dépôt de métal laser et l'axe X est perpendiculaire aux axes Y et Z mais à l'intérieur de la surface de l'échantillon. L'orientation cristalline du superalliage à base de Ni cubique à faces centrées (FCC) le long des directions X et Y est codée par couleur sur la Fig. 2b, c suivant la convention la plus couramment utilisée, dans laquelle les couleurs rouge, verte et bleue représentent le <100>, <110> et <111> directions cristallines, respectivement. Le substrat monocristallin massif au bas de ces cartes de figures polaires inverses a ses directions , et [011] alignées avec les axes X, Y et Z, respectivement. Ceci est confirmé par ses figures polaires {100} et {110}, illustrées à la Fig. 2d,e. Des grains polycristallins, qui sont orientés de manière presque aléatoire, comme indiqué par les figures polaires illustrées sur les figures 2f, g, apparaissent au-dessus du monocristal. Dans la région polycristalline, les grains du côté droit, qui sont plus proches du bord de l'échantillon, sont aussi étroits que 10–20 μm dans la direction X mais allongés jusqu'à 80 μm dans la direction Y, tandis que la plupart des les grains les plus éloignés du bord de l'échantillon sont presque équiaxes, avec une granulométrie allant de 20 à 60 μm. En appliquant l'approche développée précédemment16, nous avons constaté que la plupart des joints de grains dans cette zone sont des joints ordinaires à angle élevé, tandis que les structures de macles ne sont détectées que dans quelques grains.

En comparant les cartes de figures de pôles inverses avec la micrographie optique où des courbes en pointillés superposées marquent les interfaces entre les zones adjacentes, nous concluons que la relation épitaxiale est conservée dans les trois premières zones inférieures mais perdue dans la zone IV. Il est intéressant de noter que la morphologie des grains cristallins dans la zone II est différente de celle des zones I et III, mais ils sont tous épitaxiés. Ce phénomène a également été observé par d'autres chercheurs et on pense qu'il est lié au taux relatif de solidification et à la vitesse de balayage laser, bien que le mécanisme détaillé ne soit toujours pas clair5.

Pour étudier l'évolution de la microstructure, l'orientation cristalline du monocristal a été tracée sur la figure 3 en suivant la représentation angle-axe. La figure 3a montre que l'angle de rotation sur la zone numérisée se répartit dans une plage étroite entre 41,3° et 42,3°. À partir de la Fig. 3b – d, il est démontré que l'axe de rotation est presque perpendiculaire aux axes X et Z et presque parallèle à l'axe Y. Ces résultats concordent avec la figure polaire de la figure 2 où les directions , et [011] du monocristal sont alignées avec les axes X, Y et Z, respectivement. De plus, on observe un gradient d'orientation très homogène, du bas à gauche, qui est à l'intérieur du substrat, jusqu'au haut à droite, qui est plus proche du bord de l'échantillon et de l'interface épitaxie-rayon. En combinant les informations des deux figures, nous concluons que le réseau tourne dans le monocristal. Dans la région de masse, l'angle de rotation n'est que d'environ 1° sur la distance de centaines de microns. Près de la zone interfaciale, cependant, l'axe de rotation est beaucoup plus aléatoire et l'angle de rotation atteint 2° sur une longueur d'environ (150 ± 50) μm.

Cartes d'orientation du grain cristallin épitaxial avec la représentation angle-axe.

(a) La distribution des angles de rotation. (b – d) La projection de l'axe de rotation sur les axes X, Y et Z, respectivement. Les pixels blancs indiquent une inclusion dans la zone épitaxiale ou les grains parasites qui manquent à l'épitaxie. Un gradient d'orientation élevé est démontré près de l'interface.

La flexion et la torsion des dendrites ont été observées via la technique de radiographie aux rayons X dans la coulée monocristalline conventionnelle et peuvent éventuellement entraîner des défauts de ruban délétères17. Ici, nous avons montré que la distorsion du réseau existe également dans le superalliage épitaxial à base de Ni fabriqué par formage additif au laser, mais le gradient de désorientation dans la partie principale de la zone balayée de 500 μm × 1300 μm est minuscule et presque homogène. On ne s'attend pas à ce que cela ait une influence significative sur les comportements mécaniques du superalliage. Cependant, la désorientation inhomogène et beaucoup plus élevée à l'interface épitaxie / grain parasite indique une contrainte résiduelle élevée et une densité élevée de défauts, ce qui peut être une nuisance dans le processus de réparation par formation d'additif au laser, affaiblissant potentiellement les propriétés thermiques et mécaniques du matériau et devenant un problème de fiabilité des aubes de turbine à gaz. Par conséquent, plus d'efforts sont faits ici pour décrire la distribution des défauts dans cette région.

Nous avons d'abord étudié les formes de réflexion dans les motifs de Laue pris près de la région interfaciale. Pour plus de simplicité, seule la réflexion 022 de tous les autres diagrammes de diffraction de Laue enregistrés le long de la ligne pointillée de la Fig. 3d dans la direction Y est affichée sur la Fig. 4. Les pics de diffraction pris dans la région allant de l'interface à environ 40 μm de profondeur dans le couche épitaxiale sont divisés en deux sous-pics et dans cette plage dans l'échantillon, l'inclinaison relative des sous-pics avec les mêmes indices de Miller reste presque inchangée. Selon la théorie des parois de dislocations, les sous-grains sont séparés par des joints géométriquement nécessaires (GNB) qui à leur tour résultent de l'alignement de dislocations géométriquement nécessaires (GND), appartenant au même système de glissement. En allant encore plus loin dans l'échantillon, plus de sous-pics sont observés dans chaque motif de Laue, indiquant que plusieurs systèmes de glissement sont activés et qu'il existe plus d'un type de GND et de GNB dans chaque volume sondé de l'échantillon. Dans les motifs pris à 60 μm et 80 μm de l'interface, au moins deux paires de sous-pics sont marqués, indiquant pas moins de deux systèmes de glissement activés. De plus, en comparant ces deux modèles, l'intensité relative des sous-pics a changé de façon spectaculaire, ce qui suggère que le volume des sous-grains a changé de manière significative dans ces deux volumes sondés. En allant encore plus loin (plus de 100 μm), des pics de diffraction nets sans stries ni séparation apparaissent à nouveau, ce qui est une preuve solide de la faible densité de défauts et de la qualité cristalline élevée.

Instantané de la forme du pic de diffraction de Laue 022 le long de la flèche brune verticale de la Fig. 3 près de l'interface.

La séparation des pics est observée dans tous les motifs de moins de 100 μm de profondeur. La direction de séparation est constante dans la plage de 0 à 40 μm, alors qu'elle varie de 60 à 80 μm. Les réflexions restent nettes à partir de 100 μm ou plus.

Nous avons utilisé des simulations informatiques pour caractériser les GND et les GNB à partir de la forme des pics de diffraction. Étant donné que l'orientation cristalline du monocristal est connue grâce à l'indexation du motif de Laue, la direction des stries des pics de Laue peut être simulée sous les 12 systèmes de glissement {111} possibles du superalliage à base de Ni FCC, comme le montre la figure S1 en complément. information. En comparant la direction des stries des réflexions dans les motifs simulés avec les directions d'inclinaison relatives entre chaque paire de sous-pics dans le motif de Laue enregistré expérimentalement, nous concluons que le système de glissement est activé dans la plage étudiée de 0 à 40 μm (illustré à la Fig. .5a). Sur la base de la loi de Schmid18, une zone est tracée dans la figure polaire de la Fig. 5b pour afficher le chargement externe probable qui a une contrainte de cisaillement résolue plus importante sur le système de glissement activé que sur tout autre système de glissement en supposant un état de chargement uniaxial équivalent. Pour la plage sondée de 50 à 90 μm, les résultats sont plus compliqués car deux ou même plusieurs systèmes de glissement sont activés. Bien qu'il soit difficile d'identifier tous les systèmes de glissement, nous pouvons conclure que les deux plus gros sous-grains à 60 μm sont séparés par des GND du système de glissement [011] (Fig. 6a) et ce système de glissement est activé dans toute cette gamme d'échantillons. De même, le facteur de Schmid de ce système de glissement est également tracé dans la figure des pôles (Fig. 6b). Selon les figures 5b et 6b, la direction de la force externe impactant l'échantillon varie considérablement et dépend fortement de la microstructure locale de l'échantillon.

Etude de déformation plastique pour la région inférieure à 40 μm de profondeur.

(a) Caractérisation du système de glissement de dislocation. En comparant le résultat expérimental avec les modèles de Laue simulés, le système de glissement est . (b) Direction de la force responsable du glissement de dislocation. En calculant le facteur de Schmid, la direction possible de la force est tracée dans un système de coordonnées polaires.

Etude de déformation plastique pour la région de 50 à 90 μm de profondeur.

(a) L'un des multiples systèmes de glissement activés, qui est identifié comme [011]. (b) La composante de force externe possible, qui est responsable de ce système de glissement, selon la loi de Schmid.

La densité GND n est estimée quasi-quantitativement en mesurant la désorientation des paires de sous-pics et en appliquant l'équation suivante :

où Δθ, b, D sont respectivement l'angle de désorientation des sous-grains, la longueur du vecteur de Burgers et la densité des parois de dislocation19. La densité GND est de l'ordre de 109 cm−2 (illustrée à la Fig. 7), mais peut varier d'environ 100 % dans la zone étudiée.

Densité GND le long de la ligne rose illustrée à la Fig. 3 .

L'angle de désorientation Δθ est mesuré à partir des sous-pics divisés et leur densité GND correspondante est estimée.

Il convient de mentionner que différents systèmes de glissement sont activés à différentes positions le long de l'interface entre le monocristal et les grains parasites. 26 Les diagrammes de diffraction de Laue avec des réflexions de stries prises à différentes positions de l'axe X sont analysés à l'aide d'une méthode similaire à celle présentée ci-dessus dans les figures 5 et 6. Nous avons constaté qu'ils appartiennent à 9 systèmes de glissement différents, mais nous ne voyons aucune preuve que le système de glissement activé sont directement liés à la position d'échantillonnage macroscopique par une relation simple. Nous pensons que cela est dû au fait que l'activation du glissement de dislocation dépend de l'état de la contrainte de cisaillement locale, qui, dans l'échantillon formé directement au laser, est plutôt compliqué et inhomogène. Cela est particulièrement vrai dans la région proche de l'interface où la vitesse de refroidissement et le gradient de température sont fortement influencés par la géométrie de l'échantillon et les paramètres de traitement. Un cristal de haute qualité donnant des pics de diffraction de Laue nets est observé à environ 100 à 150 μm plus profondément dans l'échantillon à partir de l'interface, suggérant une faible densité de défauts, une grande homogénéité de la microstructure et donc de meilleures performances thermiques/mécaniques de la structure d'ingénierie.

Il existe une littérature importante sur les travaux théoriques et les simulations pour étudier les effets des conditions de solidification locales, telles que le gradient de température (G) et la vitesse de solidification (V), sur la transition colonnaire à parasite (CET)8,9,20 ,21,22. Un G plus grand ou/et un V plus petit favoriseront la préservation de la structure monocristalline dans les pièces formées additivement. Dans le cas des conditions de solidification rapide, qui incluent les processus de formation d'additifs au laser, il a été proposé que la microstructure soit principalement colonnaire lorsque :

où a et n sont des paramètres dépendant de l'alliage, ΔT0 l'intervalle d'équilibre liquidus-solidus et N0 la densité de nucléation. Bien que la condition expérimentale réelle puisse s'écarter des hypothèses théoriques, il est bien admis à partir de l'équation (2) qu'il est plus probable que les grains colonnaires se développent lorsque la densité de nucléation N0 est inférieure et vice versa, si toutes les autres conditions de solidification sont à peu près identiques . D'autre part, il est connu que les défauts d'une matrice peuvent jouer le rôle de sites préférentiels de nucléation hétérogène lorsque le matériau fondu précipite dessus. L'introduction de défauts dans la matrice augmente généralement le nombre et la densité des noyaux. Si les noyaux voisins ont des orientations cristallines différentes, chacun d'eux a de bonnes chances de devenir un grain individuel lorsqu'il grossit et donc des grains fins se formeront dans le cristal produit et la relation épitaxiale avec la matrice sera perdue.

De plus, étant donné que le cristal produit préfère nucléer sur la matrice de manière cohérente pour minimiser autant que possible l'énergie d'activation, la forme d'équilibre et l'orientation de la forme des produits dépendent fortement du champ élastique anisotrope23. Considérant que les joints de sous-grains caractérisés dans cette étude sont composés de GND de différents types et densités d'un point à l'autre le long de l'interface, le champ élastique près de l'interface doit être non uniforme et complexe, ce qui conduira à des précipités avec différentes morphologies préférées et orientations.

Combinant ces deux effets, des dislocations distribuées de manière inhomogène avec différents types de systèmes de glissement favorisent le passage de la croissance épitaxiale aux grains parasites. Bien que d'autres possibilités et mécanismes ne puissent être exclus, nous supposons que les défauts, y compris les GND et les joints de sous-grains détectés à l'interface épitaxie / parasite, sont responsables de la perte de la nature monocristalline.

En résumé, nous avons étudié, avec la technique de microdiffraction des rayons X de Laue basée sur le synchrotron, le gradient d'orientation cristalline ainsi que les défauts de réseau d'un superalliage à base de Ni fabriqué par formage additif au laser, qui est considéré comme une approche prometteuse pour réparer pièces mécaniques en superalliage monocristallin. Un gradient d'orientation cristalline d'environ 3° sur une échelle de longueur inférieure au millimètre est observé du substrat au front de croissance dans le régime épitaxial. Près de l'interface où l'épitaxie est perdue, la densité GND devient plus élevée, caractérisée par la strie et la division des pics de diffraction de Laue et le système de glissement de dislocation varie d'un point à l'autre le long de l'interface, indiquant la distribution inhomogène de l'amplitude et de la direction de la force de cisaillement. Une telle analyse spatialement résolue à l'échelle du micron de la distribution des défauts près de l'interface dévoile les mécanismes possibles, outre la variation du gradient de température local et de la vitesse de solidification, expliquant pourquoi les grains parasites se forment après quelques couches de croissance épitaxiale. Lorsque la densité de défauts est élevée, le taux de nucléation hétérogène augmente en raison de l'augmentation de la densité des sites de nucléation et donc des grains fins ont tendance à se former. De plus, le champ élastique anisotrope complexe associé au type et à la distribution de défauts inhomogènes explique également la forme et l'orientation inégales des grains de cristaux précipités. Par conséquent, la réduction de la densité de défauts lors de la croissance épitaxiale est essentielle pour empêcher la formation de joints de grains à angle élevé et ainsi conserver les excellentes propriétés thermiques et mécaniques du superalliage monocristallin.

La fabrication additive au laser a été réalisée à l'aide d'un système développé indépendamment, XJTU-I, équipé d'un laser à grenat d'yttrium et d'aluminium dopé au néodyme (Nd:YAG). Des informations plus détaillées sur ce système peuvent être trouvées ailleurs24. Le substrat a été fabriqué à partir d'un superalliage à base de nickel DZ125L solidifié directionnellement coulé. Une poudre du même matériau et de composition similaire de forme sphérique et d'une distribution de diamètre de 50 ~ 100 μm a été injectée coaxialement par un porteur de gaz Ar et déposée sur le plan (-100) du substrat monocristallin à l'aide d'un chauffage au laser. Le spot du faisceau laser utilisé dans cette étude était de 1,0 mm. Les paramètres de traitement utilisés et optimisés dans les expériences précédentes étaient une vitesse de balayage laser de 4 mm/s, une puissance laser de 230 W et une vitesse d'alimentation en poudre de 9 mm3/s.

Notre mesure μXRD a été effectuée sur Beamline 12.3.2 à l'Advanced Light Source (ALS) du Lawrence Berkeley National Laboratory (LBNL) pour caractériser la microstructure d'une zone assez proche du bord de l'échantillon25. Dans cette technique, un faisceau de rayons X polychromatiques synchrotron à haute brillance (5–24 keV) a été focalisé sur une taille de spot d'environ 1 × 1 μm2 à l'aide d'une paire de miroirs Kirkpatrick-Baez. L'échantillon déposé par laser a été monté sur une platine de balayage xy à haute résolution et incliné de 45° par rapport au faisceau de rayons X incident. Étant donné que la taille des grains cristallins dans l'alliage à base de Ni était beaucoup plus grande que le faisceau de rayons X microfocalisé, la diffraction monocristalline de Laue a été utilisée à la place de la diffraction polycristalline monochromatique. Des motifs de Laue ont été générés à chaque position de balayage et enregistrés en mode réflexion avec un détecteur DECTRIS Pilatus-1M bidimensionnel (2D) monté à 90° par rapport aux rayons X entrants, à environ 140 mm au-dessus du spot de la sonde. Une zone proche du bord de l'échantillon (indiquée par le carré en pointillés sur la Fig. 1) et couvrant la gamme de substrats, de couches épitaxiales déposées au laser et de grains parasites, de 1300 μm le long de la direction Y (perpendiculaire au substrat /interface de revêtement) de 500 μm le long de la direction X a été balayé avec une taille de pas de balayage fixe de 10 μm et à chaque position de balayage, le temps d'exposition était de 1 s. Les 6500 modèles de Laue résultants ont été analysés à l'aide du progiciel développé sur mesure XMAS26. Les positions des pics de diffraction ont été déterminées en ajustant chaque profil d'intensité de réflexion avec une fonction gaussienne 2D. La géométrie de diffraction, y compris la distance échantillon-détecteur, le canal central sur le détecteur et les inclinaisons relatives du détecteur, a d'abord été calibrée en indexant un motif de Laue d'une puce de silicium monocristallin sans contrainte. Tous les motifs de Laue prélevés sur l'échantillon ont été indexés à l'aide de ce même étalonnage. Cette approche garantit une résolution angulaire élevée (0,01°) pour l'orientation cristalline, ce qui est important pour l'évaluation de la qualité des monocristaux27. De plus, en étudiant les formes des pics de diffraction, des informations sur les défauts ont également été obtenues, ce qui fournit des indices essentiels pour prédire la stabilité thermomécanique des matériaux métalliques28,29,30,31.

Après l'expérience μXRD, le même spécimen formé par additif laser a été gravé à l'aide d'acide nitro-chlorhydrique frais pendant 5 s, puis étudié au microscope optique pour étudier l'évolution de la morphologie du grain cristallin du substrat à travers la zone de grain colonnaire et enfin à la zone de grains parasites. Des images métallographiques ont été enregistrées pour couvrir la région proche de l'endroit où l'étude μXRD a été réalisée.

Comment citer cet article : Xue, J. et al. Une étude synchrotron du gradient de microstructure dans un superalliage à base de Ni épitaxial formé par laser. Sci. Rep. 5, 14903; doi : 10.1038/srep14903 (2015).

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Ce travail est soutenu par la National Natural Science Foundation of China (Grant No. 51302207, 51275392, 51271140) et les Fundamental Research Funds for the Central Universities (Grant No. 2015gjhz03). KC est soutenu par le programme National Young 1000 Talents de Chine. L'ALS est soutenu par le directeur, Bureau des sciences, Bureau des sciences énergétiques fondamentales, Division des sciences des matériaux, du Département américain de l'énergie sous le contrat n° DE-AC02-05CH11231 chez LBL. Le programme de microdiffraction à l'ALS sur Beamline 12.3.2 a été rendu possible grâce à la subvention NSF n° 0416243.

Xue Jiawei, Zhang Anfeng et Li Yao ont également contribué à ce travail.

Laboratoire clé d'État pour le comportement mécanique des matériaux, Université Xi'an Jiaotong, Xi'an, 710049, Shaanxi, Chine

Jiawei Xue, Yao Li, Dan Qian, Jingchun Wan, Zhongxiao Song et Kai Chen

Laboratoire clé d'État pour l'ingénierie des systèmes de fabrication, Université Xi'an Jiaotong, Xi'an, 710049, Shaanxi, Chine

Anfeng Zhang et Baolu Qi

Center for Advancing Materials Performance from the Nanoscale (CAMP-Nano), State Key Laboratory for Mechanical Behavior of Materials, Xi'an Jiaotong University, Xi'an, 710049, Shaanxi, Chine

Yao Li et Kai Chen

Advanced Light Source, Lawrence Berkeley National Laboratory, Berkeley, 94720, Californie, États-Unis

Nobumichi Tamura

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KC, ZS et DQ ont conçu le projet. Formage additif laser conduit AZ et BQ. JW et DQ ont préparé le spécimen et effectué l'observation au microscope optique. KC et NT ont réalisé l'expérience μXRD et supervisé JX et YL en analysant les données et en présentant les résultats. JX, YL, KC et NT ont rédigé l'article. Tous les auteurs ont contribué aux discussions des résultats.

Les auteurs déclarent une absence d'intérêts financiers en compétition.

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Réimpressions et autorisations

Xue, J., Zhang, A., Li, Y. et al. Une étude synchrotron du gradient de microstructure dans un superalliage à base de Ni épitaxial formé par laser. Sci Rep 5, 14903 (2015). https://doi.org/10.1038/srep14903

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Reçu : 08 juin 2015

Accepté : 11 septembre 2015

Publié: 08 octobre 2015

DOI : https://doi.org/10.1038/srep14903

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