Effet des paramètres de traitement sur la texture et la sélection de variantes d'as

Rapports scientifiques volume 12, Numéro d'article : 16168 (2022) Citer cet article

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Parmi les matériaux susceptibles d'être fabriqués par fusion laser sur lit de poudre (LPBF), on peut citer les aciers maraging, avec une excellente soudabilité, résistance et ténacité à la rupture. Cependant, les effets des paramètres de traitement et les mécanismes régissant la texture telle que construite ne sont pas encore clairs. Une publication récente a montré un faible indice de texture dans l'austénite antérieure, contrairement à d'autres alliages soumis au LPBF avec la même stratégie. Les auteurs ont suggéré plusieurs hypothèses, bien qu'aucune conclusion n'ait été tirée. Ce travail vise à étudier ces résultats en utilisant un acier maraging 300 traité dans différentes conditions, c'est-à-dire une imprimante, une épaisseur de couche de poudre et un mode d'émission laser différents. Pour ce faire, la diffraction des rayons X, la diffraction par rétrodiffusion d'électrons et la microscopie électronique à balayage ont été utilisées. Les résultats montrent que le traitement thermique intrinsèque au procédé LPBF n'affecte pas les grains d'austénite antérieurs, dont la texture et la morphologie restent inchangées tout au long du procédé. De plus, pour les gammes étudiées, la texture de la microstructure n'est pas liée à l'épaisseur de la couche de poudre ou au mode d'émission laser, bien qu'elle puisse être affectée par la puissance laser ou la stratégie de balayage. Enfin, un faible degré de sélection de variantes a été observé, où les variantes sélectionnées sont celles qui contribuent à une texture martensitique cubique tournée.

La fabrication additive (AM), communément appelée impression 3D, est un processus de fabrication consistant en un dépôt, une fusion, une fusion et une liaison incrémentiels couche par couche du matériau1. Parmi ses avantages, on peut souligner la possibilité de fabriquer des pièces complexes en une seule fois, en utilisant une quantité optimale de matière2. Parmi les différents types de procédés de FA pour les métaux, certains des plus importants sont basés sur la fusion sur lit de poudre : la fusion laser sur lit de poudre (LPBF) et la fusion par faisceau d'électrons (EBM)3.

Dans le LPBF, une couche de poudre d'une épaisseur donnée est déposée au-dessus de couches préalablement fondues. Ensuite, la couche est fondue et fusionnée aux couches précédemment fondues en utilisant un laser3 caractérisé par plusieurs paramètres, tels que la puissance, la vitesse, le diamètre du faisceau, la longueur d'onde ou le mode d'émission. Une sélection optimale des paramètres du procédé peut contribuer à réduire la porosité de la structure finale, améliorant ainsi les propriétés mécaniques de la pièce4. De nombreuses options de numérisation sont fournies dans les machines LPBF commerciales, la plus utilisée étant probablement la stratégie de hachures5. Lors de l'éclosion, le laser se déplace typiquement avec une vitesse donnée le long de lignes parallèles, dont la direction est appelée direction de balayage (SD). La distance entre eux est appelée espacement des hachures et la direction perpendiculaire aux sections de dépôt est appelée direction de construction (BD). La rotation des SD sur des couches successives est une stratégie courante, où la rotation de 67° (angle de hachure) a été proposée pour maximiser le nombre de couches avec différents SD6. Les machines LPBF commerciales offrent également différents types de mode d'émission laser, comme mentionné précédemment. Selon le mode d'émission laser, les lasers peuvent être à émission d'onde continue (CW) ou à émission d'onde pulsée (PW). Les lasers à émission CW émettent un rayonnement continu et d'intensité constante, tandis que les lasers à émission PW émettent des impulsions lumineuses régulièrement espacées et très courtes. En raison de leur caractère continu, les lasers à émission CW créent des bains de fusion allongés (MP), appelés pistes. D'autre part, les lasers à émission PW conduisent à des groupes de MPs qui peuvent être superposés les uns aux autres. Les paramètres du mode d'émission PW sont : distance de point (distance entre MP adjacents), temps d'exposition (temps pendant lequel le laser est arrêté à un point donné, alors qu'il est allumé) et délai de saut (temps pendant lequel le laser est éteint tout en se déplaçant vers le point suivant). Pour des temps d'exposition courts et des retards de saut longs, les lasers à émission PW sont attribués pour conduire à des taux de solidification plus rapides et pour éviter le chauffage, ce qui minimise la distorsion thermique7.

Bien que les alliages non ferreux aient d'abord été envisagés comme des candidats parfaits pour le procédé LPBF, l'étude de la famille d'alliages la plus aboutie, les aciers, traités par cette technique, n'est pas loin derrière8. Parmi les aciers, on peut souligner les aciers maraging, caractérisés par de très faibles teneurs en carbone et par des fractions très élevées d'éléments de substitution à précipiter lors d'un traitement de vieillissement ultérieur9. Leur soudabilité et leurs propriétés mécaniques exceptionnelles (très haute résistance et ténacité à la rupture) les rendent idéales pour les applications qui nécessitent des rapports résistance/poids élevés, telles que les trains d'atterrissage et les rails à lattes pour l'industrie aérospatiale, ainsi que des pièces hautes performances dans les industries des centrales électriques et du moulage par injection8.

Les aciers maraging de nuance 300 sont les aciers maraging les plus utilisés en FA et ont montré une microstructure résultante différente de celle obtenue par traitement conventionnel, avec des propriétés mécaniques comparables10. Cependant, on ne peut négliger le caractère anisotrope cristallographique du procédé LPBF, associé au mode de solidification, c'est-à-dire cellulaire pour les aciers maraging 30011,12, et à la stratégie de balayage13. La texture cristallographique est directement liée à certaines propriétés mécaniques, raison pour laquelle il est important de se concentrer sur ce point. Jusqu'à présent, des études ont montré qu'une stratégie de balayage à 90° diminue le degré d'anisotropie dans la structure martensitique, par rapport à la stratégie de non-rotation13, en raison de la rotation de la direction du flux de chaleur14. Dans la plupart des études sur la texture de 300 aciers maraging soumis au LPBF13,14,15, la texture de l'austénite mère n'a pas été discutée. De plus, dans certains cas, la texture martensitique a été évaluée sur la base de scans EBSD de petite surface, qui pourraient ne pas être représentatifs des échantillons13,14,15. Une publication récente de Kannan et Nandwana16 a évalué la texture de l'austénite et de la martensite mères, ainsi que le phénomène de sélection de variantes, dans la microstructure telle que construite d'un acier maraging 300 soumis au LPBF avec une stratégie de balayage inconnue, une puissance laser de ~ 110 W, une vitesse de balayage de ~ 1500 mm/s, un espacement des hachures de ~ 50 µm et une épaisseur de couche de ~ 45 µm. Ils ont montré que la martensite ne présentait aucun composant de texture ou fibre prédominant dans l'état tel que construit. Ils ont également conclu que l'austénite antérieure présentait une texture cubique avec des fractions mineures de Goss tourné, bien que l'indice de texture soit faible (intensité ODF maximale < 2 MRD), contrairement à d'autres alliages soumis au LPBF, tels que les aciers austénitiques17. Kannan et Nandwana16 ont suggéré plusieurs hypothèses qui pourraient expliquer l'absence de texture austénitique préalable, à savoir (a) le traitement thermique intrinsèque au cours du processus d'impression aurait pu conduire à la recristallisation de la structure austénitique antérieure ; (b) l'interaction des pores avec le matériau lors de la solidification pourrait avoir conduit à la présence de grains d'austénite orientés de manière aléatoire et (c) la texture aléatoire pourrait être expliquée en fonction du gradient thermique et de l'espace de vitesse de solidification, qui dépendent des paramètres de traitement . Les phénomènes de sélection de variants ont été signalés comme étant négligeables. Ce travail vise à approfondir ces résultats et à répondre à deux questions : (a) la texture résultante et la sélection de variantes peuvent-elles être intimement associées aux paramètres de traitement et comment ? Et (b) comment le flux thermique et le traitement thermique intrinsèques au procédé LPBF affectent-ils la texture austénitique antérieure ? Pour ce faire, un acier maraging 300 a été traité par LPBF avec une stratégie de balayage à 67°, où l'imprimante, l'espacement des hachures, l'épaisseur de couche et l'émission laser ont été modifiés pour évaluer l'effet de ces paramètres sur la microstructure finale. Les microstructures ont été étudiées à différentes hauteurs en termes de macro-texture et de sélection de variantes par diffraction des rayons X et diffraction par rétrodiffusion d'électrons. Des analyses détaillées à fort grossissement avec la microscopie électronique à balayage ont été incluses pour mieux comprendre ces mécanismes de solidification et de transformation.

Dans ce travail, la poudre commerciale Maraging 300 a été utilisée pour fabriquer des pièces par LPBF. Les pièces construites en Maraging 300 ont une composition chimique correspondant à la classification américaine 18% Ni Maraging 300. La composition chimique, la densité relative et la densité de l'acier sont incluses dans le matériau supplémentaire A.

Des pièces construites par LPBF dans une machine EOS M270 (cylindres d'une hauteur de 10 mm et d'un diamètre de 6 mm) ont servi de référence dans ce travail. L'impression a été réalisée sous atmosphère N2, où le mode d'émission laser était CW, le débit volumique (qui est fonction de la puissance et de la vitesse du laser) était de 3 mm3/s et l'épaisseur de couche était de 40 μm. La stratégie d'éclosion d'une couche individuelle consistait en un motif de méandres avec un espacement d'éclosion de 100 μm. Les couches successives ont été tournées d'un angle de 67°.

Les conditions supplémentaires étudiées dans ce travail ont été construites par une imprimante RENISHAW sous une atmosphère Ar, avec une puissance laser de 250 W et une vitesse laser moyenne de 1000 mm/s. La stratégie d'éclosion d'une couche individuelle consistait en un motif de méandres avec un espacement d'éclosion de 80 μm, où le SD était tourné de 67° entre les couches consécutives. Deux paramètres ont été systématiquement variés. Le premier de ces paramètres était l'épaisseur de la couche, qui prenait des valeurs de 50 et 100 μm. Le second était le mode d'émission laser, qui était réglé sur CW ou PW. Les valeurs de distance de point, de temps d'exposition et de saut de retard étaient de 20 μm, 20 μs et 0 μs pour le laser CW et de 70 μm, 60 μs et 10 μs pour le laser PW, respectivement. Dans ce cas, les échantillons construits étaient des prismes carrés d'une hauteur de 10 mm et d'une longueur de côté carré de 10 mm et ils ont été usinés pour obtenir quatre échantillons avec des sections de 4 × 4 mm2. Aucune des conditions de ce travail ne présentait de porosité significative. Désormais, les conditions sont identifiées selon leur imprimante, leur épaisseur de couche et leur mode d'émission laser. Une représentation simplifiée de l'évolution de l'augmentation de la puissance et de la distance le long d'une piste en fonction du temps pour les différentes conditions d'impression, ainsi qu'un croquis de la rotation du balayage, se trouvent dans le matériel supplémentaire B.

Les première (inférieure) et dernière (supérieure) couches ont été soumises à des mesures de texture par diffraction des rayons X. Pour ce faire, les couches inférieure et supérieure ont été soumises à des procédures de métallographie standard, suivies de plusieurs cycles de gravure et de polissage. Les mesures XRD ont été effectuées par un diffractomètre à rayons X Bruker AXS D8, avec un tube à rayons X Co fonctionnant à 40 kV et 30 mA dans une géométrie à faisceau parallèle et équipé d'un détecteur sensible à la position linéaire LynxEye. Les motifs de diffraction conventionnels ont été collectés en géométrie Bragg – Brentano sur une plage 2θ de 45 ° à 135 ° avec une taille de pas de 0, 01 °. Ces profils XRD ont été analysés à l'aide de la version 4.2 du programme TOPAS (Bruker AXS), identifiant les pics de martensite (\(\alpha ^{\prime}\)) et d'austénite retenue (\(\gamma^{ + }\)) . Par la suite, trois figures de pôles incomplètes (PF), correspondant aux plans \(( {2\; 0 \;0} )_{\alpha ^{\prime}}\), \(( {2\; 1 \; 1} )_{\alpha ^{\prime}}\) et \(( {1\;1 \;0} )_{\alpha ^{\prime}}\), ont été mesurés en mode rétro-réflexion , en utilisant une distance des pôles comprise entre 0° et 70°. Dans tous les cas, l'utilisation d'un collimateur de 1 mm de diamètre et d'un détecteur linéaire centré à la position 2θ de ces réflexions a permis de recueillir l'ensemble de l'intensité diffractée répartie sur la plage angulaire au voisinage du point de focalisation idéal. Comme tout le profil de crête était couvert aux positions idéales de l'angle de Bragg, la perte d'intensité due à la défocalisation était compensée. D'autre part, la contribution de fond a été éliminée en utilisant des mesures suffisamment éloignées du bord du pic du côté de chaque réflexion. À partir des PF expérimentaux, la fonction de distribution d'orientation (ODF) ; a été dérivée par l'utilisation de la méthode de la Vallée Poussin18 mise en œuvre dans la boîte à outils MATLAB® MTEX19, en supposant une structure de réseau cubique et une symétrie d'échantillon triclinique, puis corrigée des fantômes. En ce qui concerne la texture de \(\gamma^{ + }\), les faibles intensités qui ont été détectées (fractions volumiques maximales de 7 ± 3 %), n'ont pas permis d'effectuer des mesures de texture. Cependant, la texture \(\gamma^{ + }\) a été indirectement étudiée en comparant le diffractogramme mesuré à celui prédit par l'approche de Rietveld sans correction de texture20.

Les microstructures situées au milieu, à la fois dans la section transversale (T) et longitudinale (L) de l'échantillon construit dans la machine EOS M270 - environ à une hauteur de 5 mm - ont également été caractérisées par la diffraction par rétrodiffusion d'électrons (EBSD) dans un Microscope électronique à balayage par faisceau ionique focalisé compact Zeiss Auriga (FIB-SEM), fonctionnant à 20 kV. Le matériel supplémentaire B comprend un croquis montrant l'emplacement de ces deux sections. Deux zones de 570 × 765 µm2 ont été scannées par coupe, avec un pas de 1 µm. Dans tous les cas, seule la structure martensitique a été considérée, car la fraction volumique d'austénite retenue était très faible et il était difficile d'indexer pour ce pas donné. Les deux sections ont ensuite été analysées à fort grossissement (74 × 80 μm2) en utilisant un pas de 0,1 μm. Les phases bcc et fcc ont été prises en compte à ce grossissement. Les analyses des données EBSD ont été réalisées par MATLAB®, plus précisément par sa boîte à outils MTEX19.

L'imagerie SEM, corrélative aux scans EBSD à fort grossissement, a été réalisée après un léger polissage et gravure de l'échantillon avec une solution de Nital à 2%, en utilisant un JEOL JSM-6500 FEG-SEM avec un détecteur d'électrons secondaire. En raison de la légère procédure de polissage et de gravure et du fait que les balayages EBSD sont effectués sur une surface inclinée, ces micrographies SEM pourraient être légèrement déformées par rapport à leurs cartes correspondantes.

Comme première approche pour évaluer l'effet des paramètres de traitement sur la texture à la fois de \(\alpha ^{\prime}\) et de \(\gamma^{ + }\), les diffractogrammes XRD ont été étudiés. La figure 1 montre en bleu un exemple de diffractogramme XRD collecté à partir de la condition laser EOS - 40 μm - CW, où les pics de martensite et d'austénite retenue ont été identifiés, bien que le pourcentage en volume de cette dernière phase soit plutôt faible, c'est-à-dire < 7 ± 3%. Le diffractogramme calculé par la méthode de Rietveld sans correction de texture est superposé à la figure en rouge et la différence entre les données mesurées et calculées est indiquée en bas en vert. Les écarts entre les données mesurées et calculées sont évidents, indiquant que les deux phases présentent une texture. En particulier, les pics correspondant aux plans (2 0 0) des deux \(\alpha ^{\prime}\) et \(\gamma^{ + }\) qui montrent des valeurs significativement différentes par rapport à leurs intensités mesurées. Ce comportement a été observé pour toutes les conditions étudiées. Cela suggère que les deux phases présentent des composants de texture ou des fibres où les directions \(\langle {1\;0\;0} \rangle\) sont parallèles à la BD. Cependant, comme indiqué précédemment, la faible fraction volumique de \(\gamma^{ + }\) n'a pas permis de mesurer sa texture, raison pour laquelle les mesures de texture XRD n'ont été effectuées qu'en \(\alpha ^{\prime}\).

Exemple de diffractogramme DRX mesuré (bleu) obtenu pour la condition laser EOS—40 μm—CW, où les pics de martensite \(\alpha ^{\prime}\) et d'austénite résiduelle \(\gamma^{ + }\) sont identifiés . Le diffractogramme calculé par la méthode de Rietveld sans correction de texture est représenté en rouge, où la différence de ce diffractogramme calculé par rapport à celui mesuré est représentée en vert et le fond est représenté en noir.

Par la suite, des mesures de texture XRD ont été effectuées pour évaluer l'effet des paramètres de traitement mentionnés sur la texture \(\alpha ^{\prime}\). La figure 2 montre les sections ODF \(\varphi_{2}\) = 0° et \(\varphi_{2}\) = 45° correspondant à la matrice martensitique sur la couche supérieure des échantillons de cette étude. Comme on peut l'observer, tous sont caractérisés par des composants de texture de cube tourné {0 0 1} \(\langle {1\;1\;0} \rangle\) dont l'intensité maximale n'est jamais supérieure à 4 MRD. Dans certains cas, par exemple la condition EOS, la composante de texture du cube tourné semble avoir évolué en une fibre \(\langle {0\;0\;1} \rangle\)//BD, qui ne correspond pas à la valeur initialement mesurée PF incomplet. De même, dans certains cas, par exemple RENISHAW - 100 μm, un \(\langle {0\;1\;1} \rangle\)//BD très faible est présent dans les sections ODF. Aucun effet évident des paramètres de traitement, dans les gammes étudiées dans ce travail, n'est observé.

(a,c,e,g,i,k) \(\varphi_{2}\) = 0° et (b,d,f,h,j,l) \(\varphi_{2}\) = 45 ° Coupes ODF correspondant à la matrice martensitique de la couche supérieure des échantillons (a–j) et à un croquis illustrant certains composants de texture importants ou des textures qui sont nommées dans le texte principal (k,l). Les données correspondent à (a,b) EOS-40 μm-laser CW ; (c, d) RENISHAW—50 μm—laser CW ; (e,f) RENISHAW—50 μm—laser PW ; (g,h) RENISHAW—100 μm—laser CW et (i,j) RENISHAW—100 μm—laser PW. Les intensités correspondent à la barre de couleur sur le côté droit, où les unités sont des multiples de distribution aléatoire (MRD).

Pour évaluer la variation de la texture avec les cycles de réchauffage, au cours du processus d'impression, la Fig. 3 inclut les sections ODF \(\varphi_{2}\) = 0° et \(\varphi_{2}\) = 45° ODF correspondant à la matrice martensitique des couches inférieure et supérieure des échantillons de cette étude. Notez que toutes les conditions présentaient une tendance similaire, bien que seulement deux d'entre elles soient présentées ici, par souci de simplicité. Comme on peut le voir, la variation de texture n'est pas très prononcée, c'est-à-dire que les valeurs d'intensité maximale restent similaires quelle que soit la couche, raison pour laquelle toute variation pourrait être envisagée dans la plage de la barre d'erreur de l'équipement et du calcul ODF.

(a,c,e,g,i) \(\varphi_{2}\) = 0° et (b,d,f,h,j) \(\varphi_{2}\) = 45° sections ODF correspondant à la matrice martensitique des couches supérieure (a,b,e,f) et inférieure (b,d,f,h) des échantillons et à un croquis illustrant certains composants de texture importants ou des textures qui sont nommées dans le texte principal ( je, j). Les données correspondent à (a–d) RENISHAW—50 μm—laser PW et (e–h) RENISHAW—100 μm—laser PW. Les intensités correspondent à la barre de couleur sur le côté droit, où les unités sont des multiples de distribution aléatoire (MRD).

La caractérisation de la texture XRD a été suivie d'une caractérisation EBSD plus détaillée de la condition laser EOS-40 μm-CW, qui a été considérée comme représentative de toutes les conditions étudiées. Les cartes, numérisées dans les sections transversales et longitudinales médianes des échantillons, sont présentées à la Fig. 4. Les figures 5a–h et m,n comparent \(\varphi_{2}\) = 0° et \(\varphi_{2 }\) = sections ODF à 45 ° correspondant aux cartes EBSD à l'ODF à partir des données XRD mesurées pour la même condition, où il peut être confirmé que les textures sont similaires en termes de composants d'intensité maximale, à l'exception que \(\langle { Les fibres 0\;0\;1} \rangle\)//BD et \(\langle {0\;1\;1} \rangle\)//BD n'ont été détectées que par XRD, tandis qu'une \(\langle { La fibre 1\;1\;1} \rangle\)//BD a été observée sur la section transversale par EBSD. Notez que la pénétration des rayons X dans les structures Fe est d'environ 30 à 50 µm, tandis que l'EBSD ne permet d'analyser que la surface de l'échantillon, ce qui signifie qu'une seule couche est analysée par condition, sauf lorsque la section longitudinale a été scannée par EBSD. De plus, comme mentionné précédemment, le PF incomplet initial mesuré par XRD n'a montré aucune fibre. La raison de la présence de ces fibres est probablement due à l'incertitude dans le calcul de l'ODF, compte tenu des faibles intensités du PF incomplet mesuré.

Cartes EBSD de martensite de la condition laser EOS - 40 μm - CW, prises sur la section transversale (a, b) et la section longitudinale (c, d). Les pixels sont colorés en fonction de leur couleur IPF (Inverse Pole Figures), correspondant à la direction du bâtiment, perpendiculaire à la carte pour (a,b) et horizontale pour (c,d). Des joints de grains d'austénite antérieurs sont superposés sur les cartes.

(a,c,d,g,i,k,m) \(\varphi_{2}\) = 0° et (b,d,f,h,j,l,n) \(\varphi_{2} \) = sections ODF à 45° correspondant à la matrice martensitique des couches médiane (e–l), supérieure (a,b) et inférieure (c,d) des échantillons et à un croquis illustrant certains composants de texture importants ou des textures qui sont nommés dans le texte principal (m,n). Les données correspondent aux données de martensite mesurées sur la condition laser EOS—40 μm—CW par (a–d) XRD et (e–h) EBSD (coupes transversales en T et L longitudinales) et aux données d'austénite reconstruites obtenues à partir des données EBSD (i –l). Les intensités correspondent à la barre de couleur sur le côté droit, où les unités sont des multiples de distribution aléatoire (MRD).

Les zones EBSD ont été reconstruites par l'algorithme développé par Nyyssönen et al.21, qui a également permis de déterminer la relation d'orientation expérimentale (OR) en affinant l'OR de Kurdjumov–Sachs (KS), soit \(\langle { 0,18\; 0,18\ ; 0,97} \rangle\) 42,85°22. L'OR expérimental s'est avéré être \(\langle {0.{223}\;0.00{2}\;0.{975}} \rangle\) 44.33°, plutôt éloigné de l'OR théorique le plus courant : la désorientation entre le OU expérimental déterminé et le OU défini par Nishiyama–Wassermann (NW)—ie \(\langle { 0.2 \;0.08 \;0.98} \rangle\) 45.98°23,24, KS et Greninger-Troiano (GT) OR, c'est-à-dire \(\langle { 0,12 \;0,18 \;0,98} \rangle\) 44,26°25, étaient respectivement de 4,20°, 5,15° et 3,94°. La figure 4 comprend les joints de grains d'austénite antérieurs, en considérant un seuil de 10 °, où l'on peut observer comment les grains d'austénite antérieurs ont poussé par épitaxie le long du BD, ayant des longueurs de centaines de micromètres dans certains cas. Cette morphologie des grains est liée à la croissance épitaxiale, le mode de croissance observé dans les structures à solidification rapide, telles que celles de cette étude26,27,28,29,30,31,32. Bien que la taille des grains ne soit pas répartie de manière homogène le long de la zone d'étude, leur taille n'est apparemment pas liée à leur position par rapport aux traces de fusion, étant donné que l'espacement des hachures et les valeurs d'épaisseur de couche se situent entre 50 et 100 µm. La texture de l'austénite reconstruite est représentée sur la Fig. 5i–l et m,n, où l'on peut voir que, quelle que soit la section, un cube {0 0 1}\(\langle {1\;0\;0 } \rangle\) le composant de texture prédomine.

Pour étudier la sélection des variantes, les pourcentages de surface de chacune des variantes de l'OR expérimental ont été estimés. Afin de rendre l'indexation des variantes cohérente avec le référentiel global, les orientations de l'austénite ont été redéfinies de manière à ce que l'axe BD soit contenu dans le triangle délimité par les directions \([ {0 \;0\; 1} ]\) − \( [ {\overline{1}\; 1\; 1} ]\) - \([ {0 \;1 \;1} ]\). Même si cette méthodologie a déjà été utilisée dans le passé pour tenter de corréler les variantes à la déformation externe de l'austénite antérieure33,34, elle peut être un moyen systématique d'indexer les variantes de différents grains d'austénite antérieure. La figure 6a, b comprend les pourcentages de surface quantifiés pour chaque variante. Les variantes sont divisées en différents packages et groupes Bain, tandis que des paires consécutives de variantes appartiennent au même bloc. Cette division a été effectuée pour évaluer s'il existe une relation entre leur sélection et leur appartenance à un package, un bloc ou un groupe Bain donné. Comme on peut le constater, même si la sélection des variantes n'est pas très forte dans tous les cas, quelle que soit la section d'étude, les variantes 3, 4, 7, 8, 15, 16, 23 et 24 présentent un pourcentage de surface légèrement supérieur. Ces variants appartiennent à des packages et à des groupes Bain différents, bien qu'il s'agisse toujours de variants d'appariement appartenant au même bloc cristallographique.

Étude de sélection de variantes, où (a, b) représentent les pourcentages de surface correspondant à chaque numéro de variante pour la condition laser EOS - 40 μm - CW. Les données correspondent aux cartes EBSD prises sur la (a) coupe transversale et (b) les coupes longitudinales. Les lignes pointillées représentent le pourcentage de surface qui serait attendu sans sélection de variante. Les zones grises indiquent à quels paquets appartiennent les variantes, tandis que les couleurs des marqueurs changent en fonction du \(BG\) auquel appartient la variante. Les sous-figures (c,d) montrent les figures de pôles théoriques (PF) correspondant à (c) l'austénite antérieure et à (d) la martensite résultante, calculées en appliquant la relation d'orientation correspondant à toutes les variantes (en rouge) ou uniquement aux variantes sélectionnées (en bleu). Les PF correspondent à la BD.

Pour évaluer la contribution de ces variantes sélectionnées à la macro-texture, les textures théoriques qui seraient attendues si toutes les variantes contre seulement les variantes sélectionnées formées, compte tenu de la texture austénitique antérieure mesurée, étaient calculées et sont incluses dans les Fig. 6c,d . Pour simplifier le calcul, on a supposé que la texture austénitique n'était constituée que d'un composant de cube, {0 0 1}\(\langle {1\;0\;0} \rangle\). Comme on peut le constater, les variantes sélectionnées sont celles qui se rapprochent le plus possible d'une texture cubique tournée martensitique, c'est-à-dire que l'angle de désorientation entre les variantes sélectionnées et une orientation cubique tournée est de 9,8°.

Enfin, la microstructure a été étudiée en détail à plus fort grossissement. La figure 7 comprend l'étude corrélative SEM-EBSD pour la condition EOS de référence, correspondant respectivement aux coupes transversale et longitudinale. Les deux images incluent une micrographie SEM (Fig. 7a, d), ses cartes bcc correspondantes et reconstruites antérieures fcc (austénite) Inverse Pole Figure (IPF) (Fig. 7b, c et e, f), où la coloration IPF correspond à la BD. Aucune carte fcc retenue n'est montrée car la phase fcc a été à peine indexée, c'est-à-dire que seulement 0,01 et 0,08% ont été indexés sur les coupes transversale et longitudinale, respectivement. La faible indexation est due à la taille des caractéristiques fcc, ce qui rend l'indexation du motif de Kikuchi plus complexe, compte tenu de la taille du spot du faisceau. En ce qui concerne les figures, alors que la BD est perpendiculaire à la section transversale de la Fig. 7a–c, elle est indiquée par une flèche en haut à droite des sous-figures de la Fig. 7d–f. De plus, les limites MP sont mises en évidence par des lignes pointillées noires épaisses et les limites des sous-blocs bcc (définies comme des zones où les valeurs d'angle de désorientation étaient inférieures à 6°) sont représentées par des lignes continues noires plus fines.

Corrélatif (a,d) SEM (b,c,e,f) Résultats EBSD correspondant aux coupes transversale (a–c) et longitudinale (d–f) de la condition EOS—laser 40 μm—CW, où le SD et les BD sont indiqués respectivement par une flèche grise et une flèche noire et où les orientations EBSD sont colorées selon leur couleur IPF-BD. Les données EBSD correspondent à (b,e) la phase bcc et (c,f) la phase fcc antérieure reconstruite correspondante. Les lignes noires en pointillés représentent la limite MP et les flèches représentent les différentes directions de croissance des colonies dans un grain fcc antérieur donné. Chacune des flèches est identifiée par un ID.

Les deux analyses SEM-EBSD corrélatives sont utiles pour comprendre le processus d'impression. En ce qui concerne la section transversale, la figure 7a montre deux limites MP différentes, ce qui implique que la section de coupe était en dessous de la région de chevauchement MP. En outre, il est montré comment une colonie cellulaire se développe perpendiculairement à la limite droite du MP vers le MP du côté droit, ce qui suggère que ce MP s'est formé après celui du côté gauche. Le fait que les colonies cellulaires ont tendance à se développer aussi perpendiculairement que possible à la limite MP (le long du flux de chaleur)35, suggère que le MP gauche a été refondu pendant le processus d'impression. En ce qui concerne les grains fcc antérieurs, la figure 7c met en évidence, une fois de plus, la croissance épitaxiale des grains d'austénite antérieurs à travers la limite MP, où la plupart des grains fcc antérieurs ont des formes irrégulières et leur taille ne varie pas à l'approche de la limite MP. . Dans le cas mis en évidence, la direction de croissance de la colonie cellulaire ne conserve pas sa direction de croissance lors du franchissement de la frontière MP, mais elle tourne apparemment de 90°.

En ce qui concerne la section longitudinale, les grains fcc antérieurs sont allongés en raison de leur croissance épitaxiale le long de la direction d'extraction de chaleur maximale, approximativement parallèle au BD, comme on peut l'observer sur la figure 7f, où certains grains ont cessé de croître lorsqu'ils ont rencontré un autre grain, c'est-à-dire compétitif. croissance. De plus, dans certains cas, la direction de croissance de la colonie cellulaire ne garde pas sa direction de croissance lors du franchissement de la frontière MP, mais elle tourne apparemment de 90° sur le plan d'observation.

Pour étudier plus avant ce phénomène, plusieurs colonies ont été sélectionnées à partir des Fig. 7a, d, où toutes les colonies d'une carte donnée appartiennent au même grain fcc antérieur, c'est-à-dire le grain fcc antérieur orange sur la Fig. 7c et le grain fcc antérieur jaune dans Figure 7f. Les directions de croissance de ces colonies ont été identifiées sur les micrographies de la Fig. 7a, d et représentées par des flèches noires. Sur la base de la morphologie des limites cellulaires et selon des travaux antérieurs, il a été supposé que les directions de croissance des colonies étaient soit perpendiculaires, soit parallèles à la section étudiée36. Cependant, il convient de mentionner qu'il pourrait y avoir de petits désalignements qui pourraient affecter le calcul ultérieur.

Les directions cristallographiques antérieures fcc qui correspondent aux flèches dessinées ont été calculées à partir des données EBSD et incluses dans le tableau 1. De plus, les angles minimaux entre les directions cristallographiques calculées et les directions appartenant au \(\langle {1\; 0 \ ;0} \rangle\) famille ont été calculées. Comme on peut le voir, tous les angles minimaux par rapport à la famille \(\langle {1 \;0 \;0} \rangle\) sont inférieurs à 16,5°. En ce qui concerne les conditions restantes, elles ont également présenté une croissance épitaxiale. De plus, ce phénomène, où les colonies tournent de 90 °, a été observé dans toutes les conditions étudiées tout au long de la microstructure, trouver des micrographies SEM dans le matériel supplémentaire C.

Enfin, quelle que soit la section, on peut voir que la phase bcc s'est transformée à partir de la phase fcc précédente, formant des sous-blocs qui traversaient parfois les limites MP, comme on peut le voir sur les Fig. 7b,e.

La première des questions auxquelles il faut répondre dans ce travail est de savoir quel est l'effet du gradient thermique et de la vitesse de solidification, c'est-à-dire des paramètres de traitement, sur les textures austénitiques et martensitiques antérieures. Ce travail suggère que l'effet de l'imprimante, de l'épaisseur de couche et du mode d'émission laser sur la texture de la matrice martensitique n'est pas significatif pour les conditions étudiées. La texture de la martensite est restée inchangée, c'est-à-dire montrant les composants de texture du cube {0 0 1}\(\langle {1\;1\;0} \rangle\) pivotés, quelle que soit la condition. Étant donné que la texture martensitique n'a pas varié de manière significative, il est juste de supposer que la texture austénitique précédente, qui a une texture cubique {0 0 1}\(\langle {1\;0\;0} \rangle\) non plus. Notez que des variations plus importantes des épaisseurs de couche ou une stratégie d'émission laser ou une imprimante différente pourraient encore conduire à des variations de texture, pour lesquelles une étude systématique, incluant différents paramètres dans des plages plus larges, est nécessaire. Cependant, on s'attend à ce que l'effet de ces paramètres ne soit pas aussi significatif que l'effet de la puissance ou de la vitesse du laser. Étant donné que les colonies cellulaires se développent aussi perpendiculairement que possible à la limite MP (le long du flux de chaleur)35, il est juste de supposer que la forme du bain de fusion affecte directement la texture. La littérature concernant l'effet de l'épaisseur de couche sur les dimensions MP est encore rare. Les résultats expérimentaux montrent certaines divergences, car certains auteurs ont conclu que des couches de poudre plus épaisses conduisent à des MPs légèrement plus petites37, alors que d'autres auteurs ont observé le comportement opposé38. Les simulations concordent avec ces derniers résultats, car elles soulignent que des épaisseurs de couche plus épaisses conduisent à des températures de pointe plus élevées39 car la poudre a une conductivité thermique inférieure à celle du matériau en vrac solidifié dans les couches inférieures40,41. L'effet des épaisseurs de couche sur la forme MP est encore moins clair. De plus, le mode d'émission laser peut affecter l'évolution de la température dans un MP donné et, par conséquent, sa forme et ses dimensions. Pour une puissance laser fixe, le pic de température MP obtenu pour un laser CW est similaire à celui obtenu pour un laser PW lors de l'impulsion42. Cependant, il a été démontré que la température chute considérablement pendant le délai de saut dans le cas du laser PW43. De plus, le changement du mode d'émission laser a également été associé à la modification de la forme MP44. Par conséquent, théoriquement, les MP obtenus par le mode laser CW devraient être plus allongés le long du SD que les MP obtenus par le laser PW.

Comme mentionné précédemment, Kannan et Nandwana16 ont rapporté que la microstructure martensitique formée en soumettant un acier maraging 300 à LPBF avec une stratégie de rotation de balayage inconnue, un laser de puissance de ~ 110 W, une vitesse de balayage de ~ 1500 mm/s, un espacement des hachures de ~ 50 µm et une épaisseur de couche de ~ 45 µm ne présentaient aucun composant de texture ou fibre prédominant dans l'état tel que construit. Ils ont corrélé ces résultats avec des études précédentes13,14 avec une puissance laser, une vitesse, un espacement des hachures et une épaisseur de couche différents et une stratégie de rotation de 90°, bien que les deux études aient basé leurs conclusions sur des scans EBSD de petite surface. Kannan et Nandwana16 ont également rapporté une texture austénitique antérieure négligeable, en désaccord avec les résultats obtenus dans ce travail. Il est possible que leurs faibles indices de texture dans l'austénite antérieure (intensités ODF maximales < 2 MRD) soient liés à leur stratégie de balayage, à la puissance laser ou à la vitesse laser. Notez que des textures plus fortes peuvent généralement être trouvées à des énergies plus élevées45,46. La faible texture de l'austénite antérieure pourrait alors être héritée par la martensite après la transformation de phase. Bien que nous ne puissions pas conclure quel est l'effet de chacun de ces paramètres de traitement, la comparaison des résultats de Kannan et Nandwana16 avec nos résultats montre que la texture austénitique antérieure peut être modifiée en modifiant la puissance laser, la vitesse laser ou la stratégie de balayage.

Enfin, l'étude de la sélection des variantes a prouvé qu'il existe des variantes prédominantes qui appartiennent toujours aux mêmes blocs, bien que leur pourcentage de surface ne soit pas très élevé par rapport au reste d'entre eux, en bon accord avec Kannan et Nandwana16. Il a été constaté que les variantes retenues sont celles qui contribuent le plus à une texture martensitique cubique tournée.

Une fois que l'effet des paramètres de traitement sur la texture telle que solidifiée a été évalué, on peut procéder à l'étude de la relation entre cette texture observée et le flux de chaleur. Il est important de reconnaître que les colonies se sont avérées être presque parallèles à la famille de directions \(\langle {1 0 0} \rangle\), en bon accord avec les résultats précédents sur les aciers austénitiques47,48. Ce phénomène est caractéristique des dendrites49,50, par conséquent, il est possible que les cellules observées soient plutôt des dendrites, où leur espacement des bras secondaires était si petit qu'il n'était pas observable. De plus, les colonies ont subi un changement dans la direction de croissance des colonies, c'est-à-dire une ramification latérale, où la nouvelle branche est tournée de 90° par rapport à la plus ancienne51. Par exemple, on peut observer que la direction \([ {\overline{0.96} { }\;0.26\;{ }\overline{0.01} } ]\) trouvée dans la colonie (3) de la Fig. 7f a changé en \ ([ {\overline{0.28} \;{ }\overline{0.96} \;{ }\overline{0.02} } ]\) traversant une fois la frontière MP vers la colonie (4). La ramification latérale se produit lorsque le gradient thermique local dans un nouveau MP n'est pas parallèle à la direction de croissance de la colonie dans le MP ci-dessous. Dans les microstructures LPBF, il a été rapporté que la ramification latérale conduisait à un grossissement du grain et favorisait la croissance épitaxiale hélicoïdale, en particulier lorsque les couches sont tournées d'un angle de 67° les unes par rapport aux autres, où des fibres de texture peuvent apparaître51. Par conséquent, on s'attend à ce que la ramification latérale observée ait affecté la texture de la microstructure telle que solidifiée, avant que tout cycle thermique ne se produise.

En ce qui concerne l'effet du cyclage thermique, les résultats ont montré que la texture martensitique dans la couche inférieure (texture cube tourné {0 0 1}\(\langle {1\;1\;0} \rangle\))—couche soumise à un traitement thermique cyclique au fur et à mesure que les couches suivantes étaient déposées dessus - n'a pas changé de manière significative par rapport à la couche supérieure, couche qui n'a pas été aussi affectée par la chaleur. On peut donc supposer que la texture austénitique antérieure n'a pas non plus changé au cours du procédé. Notez que la microstructure dans la couche supérieure était toujours affectée par la chaleur associée au dépôt des pistes suivantes sur la même couche de dépôt. Cependant, le fait que la texture n'ait pas changé de manière significative en fonction de la hauteur de la couche suggère que la chaleur dissipée par les pistes laser ultérieures n'affecterait pas non plus la texture. Une étude plus approfondie pour évaluer l'effet du dépôt de pistes ultérieures fondues sur la microstructure impliquerait la fusion de deux pistes ultérieures isolées. Par conséquent, ces résultats suggèrent que l'austénite antérieure n'a pas été recristallisée au cours du processus, comme l'ont proposé Kannan et Nandwana16.

La caractérisation à fort grossissement peut aider à confirmer davantage cette découverte. La figure 4a,b montre comment la plupart des grains fcc antérieurs étaient de forme irrégulière et aucun raffinement près de la limite MP n'a été détecté, contrairement à ce qui a été rapporté dans la littérature pour d'autres alliages30. Les grains fcc antérieurs se sont allongés, approximativement parallèlement au BD, comme on peut l'observer dans la section longitudinale (Fig. 4c, d). De plus, il est intéressant de voir comment, dans ce travail, le parallélisme entre la direction de croissance de la colonie et la famille de directions \(\langle {1 \;0 \;0} \rangle\) a été conservé, malgré le fait que la la microstructure avait été ré-austénitisée lorsque les couches suivantes ont été déposées et fondues dessus. Il est important de mentionner que la zone ré-austénitisée ne devrait pas avoir été grande, en bon accord avec les études précédentes dans lesquelles une puissance et une vitesse laser similaires ont été utilisées52, et seule une petite région aurait dû être soumise à des températures supérieures à la ferrite d'acier. -température critique à l'austénite, Ac1. Ainsi, compte tenu de l'allongement prononcé de la plupart des grains fcc antérieurs, la possibilité que chaque grain fcc antérieur se forme en une seule fois par recristallisation au cours du procédé est exclue. La rétention d'austénite et sa croissance ultérieure lors du traitement cyclique auquel la structure est soumise au cours du procédé LPBF pourrait expliquer le fait que le parallélisme entre le fcc antérieur \(\langle {1 \;0 \;0} \rangle\) directions et les directions de croissance cellulaire sont conservées. La réversion austénitique se produisant au cours du procédé LPBF a déjà été signalée dans le passé53, mais pas dans les mêmes termes que ce travail. Les résultats obtenus suggèrent que, lorsqu'une couche déjà solidifiée (avec une faible fraction d'austénite retenue) est ré-austénitisée par redéposition de matériau, la structure fcc garde la même orientation cristallographique initiale. Cependant, des recherches supplémentaires sont nécessaires pour clarifier le mécanisme de transformation par lequel l'austénite ré-austénitisée hérite de la même orientation cristallographique que l'austénite antérieure d'origine.

La puissance du laser, la vitesse du laser et la stratégie de balayage peuvent affecter la texture résultante dans 300 aciers maraging, bien que l'effet séparé de chacun d'eux reste à découvrir. Pour les gammes étudiées, l'effet de l'imprimante, de l'épaisseur de couche ou du mode d'émission laser est négligeable. La question de savoir si de plus grandes variations d'épaisseurs de couche ou une stratégie d'émission laser ou une imprimante différente pourraient encore entraîner des variations de texture reste une question ouverte qui doit être étudiée plus avant.

Des phénomènes de faible sélection de variants ont été identifiés, où les variants sélectionnés appartiennent toujours aux mêmes blocs cristallographiques. Aucune relation entre les variantes sélectionnées, leur pertinence pour les paquets cristallographiques ou les groupes Bain n'a été observée, bien qu'il ait été découvert que les variantes sélectionnées sont celles qui contribuent le plus à une texture martensitique cubique tournée.

La texture austénitique antérieure observée est due au flux de chaleur, qui favorise les phénomènes de branchement latéral pour la stratégie de rotation de balayage de 67°. L'austénite antérieure se développe par un mécanisme compétitif et épitaxial, où aucune recristallisation ne se produit pendant le cyclage thermique ultérieur. Au cours de ce processus, l'austénite se transforme en martensite, bien qu'une petite fraction d'austénite soit conservée. Lorsque la structure est réchauffée du fait d'un dépôt ultérieur, les grains réausténitisés gardent la même orientation cristallographique que l'austénite retenue environnante. Des investigations complémentaires sont nécessaires pour comprendre ce phénomène.

Les ensembles de données générés pendant et/ou analysés pendant l'étude en cours sont disponibles auprès de l'auteur correspondant sur demande raisonnable.

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Les auteurs remercient le soutien de la Plateforme Thématique Interdisciplinaire pour le développement de la Fabrication Additive (FAB3D) du CSIC. Les auteurs reconnaissent également le soutien du Service de Microscopie Electronique (Ecole Polytechnique de Valence), des laboratoires de Métallographie, Microscopie et Diffraction des Rayons X du CENIM-CSIC.

Cette étude a été financée par le Ministère de l'Economie et de la Compétitivité (N° BES-2017-080945).

Groupe de Recherche MATERALIA, Département de Métallurgie Physique, Centre National de Recherches Métallurgiques (CENIM-CSIC), Avda. Gregorio del Amo 8, 28040, Madrid, Espagne

Adriana Eres-Castellanos, Ana Santana, David De-Castro, José Antonio Jimenez, Carlos Capdevila et Francisca G. Caballero

Département de génie métallurgique et des matériaux, Colorado School of Mines, 920 15th St, Golden, 80401, États-Unis

Adriana Eres-Castellanos

ArcelorMittal Global R&D SLab—Steel Labs, Calle Marineros 4, 33490, Avilés, Espagne

David De-Castro & Rosalia Rementeria

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Conceptualisation : AEC ; Enquête : AEC, AS, DD-C., JAJ ; Analyse formelle : AEC, RR, JAJ ; Encadrement : CC, FGC ; Rédaction—Ébauche originale : AEC ; Rédaction—Révision et édition : AEC, AS, RR, JAJ, FGC

Correspondance à Francisca G. Caballero.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Réimpressions et autorisations

Eres-Castellanos, A., Santana, A., De-Castro, D. et al. Effet des paramètres de traitement sur la texture et la sélection de variantes de l'acier maraging 300 tel que construit traité par fusion laser sur lit de poudre. Sci Rep 12, 16168 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-19835-9

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Reçu : 27 juin 2022

Accepté : 05 septembre 2022

Publié: 28 septembre 2022

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-022-19835-9

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Transactions Métallurgiques et Matériaux (2023)

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