Traitement thermique à gradient de température de l'Inconel 718 imprimé en 3D LPBF

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Afin d'adapter et d'améliorer les performances des microstructures, cela aide avec de nombreux alliages imprimés en 3D si le processus de post-traitement thermique est soigneusement conçu et exécuté à cette fin. Les chercheurs Yunhao Zhao, Noah Sargent, Kun Li et Wei Xiong du laboratoire de conception de matériaux et de métallurgie physique de l'Université de Pittsburgh ont publié un article intitulé « Une nouvelle méthode à haut débit utilisant la fabrication additive pour la conception de matériaux et l'optimisation du traitement », à propos de leurs travaux sur ce sujet, qui était soutenu par un contrat de la NASA.

Ils ont expliqué que l'optimisation post-traitement thermique et la conception de composites sont au cœur du développement des matériaux, et que "la modélisation et l'expérimentation à haut débit (HT) sont essentielles à l'efficacité de la conception". Ces aspects sont encore plus importants lorsqu'il s'agit d'impression 3D, car plus les paramètres de traitement sont utilisés, plus les "relations microstructure-propriétés des matériaux tels que fabriqués" seront affectées.

"Dans ce travail, nous associons la technique [de fusion sur lit de poudre laser (LPBF) au processus de traitement thermique à gradient de température (GTHT) en tant qu'outil HT efficace pour accélérer la conception du post-traitement thermique des composants AM", ont-ils expliqué.

Ils ont utilisé le superalliage Inconel 718 à base de Ni, qui possède d'excellentes propriétés mécaniques à haute température, afin d'évaluer leur preuve de concept, car le matériau est souvent fabriqué avec la technologie LPBF.

Figure 1. (a) Version Inconel 718 imprimée par LPBF ; (b) configuration de l'enregistrement de la température et illustration de la coupe de l'échantillon pour la caractérisation de la microstructure ; (c) configuration du four pour l'expérience à haut débit ; (d) distribution de température expérimentale à l'intérieur de la barre-échantillon.

Les chercheurs ont créé une approche à haut débit en utilisant la technologie LPBF pour imprimer un échantillon de barre longue cuboïde en Inconel 718 sur un EOS M290. Ils ont conçu la construction avec 23 trous uniformément répartis, ce qui non seulement augmente la surface de l'échantillon et améliore le transfert de chaleur par convection, mais le rend également plus flexible "lors du choix des emplacements de surveillance". L'amélioration du transfert de chaleur a également contribué à réduire la variation de la température de l'échantillon par rapport à la température de l'air.

"En conséquence, l'étalonnage de la température de l'air est devenu plus représentatif de la température réelle de l'échantillon, ce qui a permis la sélection préventive des emplacements de surveillance dans l'échantillon en fonction des besoins réels. En utilisant cette méthodologie, les travaux en cours ont considérablement réduit le temps total nécessaire pour traitement thermique, et la flexibilité de la configuration de l'expérience à haut débit a été augmentée en adoptant des méthodes de fabrication additive pour la fabrication d'échantillons », ont-ils expliqué.

Une fois la microségrégation de l'échantillon de barre longue et la texture de grain liée à l'AM éliminées, il a été immergé dans de l'eau glacée, puis un ciment conducteur à haute température a été utilisé pour fixer huit thermocouples de type K dans des trous équidistants. Enfin, il était temps pour le processus de vieillissement de 15 heures du traitement thermique.

"Les thermocouples ont été connectés à un ordinateur via un système d'acquisition de données pour enregistrer les températures de vieillissement à chaque endroit tout au long du processus de vieillissement", ont écrit les chercheurs. "Le traitement thermique de vieillissement a ensuite été effectué dans un four tubulaire avec une extrémité ouverte pour introduire des températures de gradient à différents endroits de l'échantillon, comme illustré à la Fig. 1 (c). Les réglages de température du four et la position de l'échantillon à l'intérieur de le tube du four avait été délibérément calibré pour acquérir un gradient de température de 600 ~ 800 ° C, dans lequel les phases δ, γ 'et γ "peuvent précipiter pendant les processus de vieillissement [19]. Le gradient de température pendant le processus de vieillissement est stable sans fluctuation, et la distribution des températures obtenues à chaque emplacement surveillé est illustrée sur la figure 1 (d). D'après la figure 1 (d), le gradient de température obtenu expérimentalement était compris entre 605 et 825 °C, ce qui correspondait bien à nos attentes. ."

Figure 2. Diagramme de température du traitement thermique avec les notations d'échantillon correspondantes.

L'alliage adjacent à chaque thermocouple a été sectionné individuellement pour caractériser la microstructure et visualiser l'effet des différentes températures de vieillissement. Une fois les échantillons polis, ils ont été analysés au SEM (microscope électronique à balayage), afin que l'équipe puisse identifier les phases, et à l'EBSD (diffraction par rétrodiffusion d'électrons), pour l'observation de la morphologie des grains.

Figure 3. (a) Résultats des mesures de microdureté et de granulométrie moyenne. IPF des échantillons âgés avec (b) HT605 ; (c) HT664; (d) HT716; (e) HT751; (f) HT779; (g) HT798; (h) HT816; (i) HT825.

"Dans la plage de température de 716 à 816 °C, la dureté des échantillons vieillis est supérieure à celle de l'Inconel forgé 718 (340 HV, AMS5662) [14], ce qui indique que les alliages AM pourraient obtenir des effets de renforcement plus élevés lorsqu'ils sont appliqués à une chaleur appropriée. traitement », ont-ils écrit. "La dureté la plus élevée est de 477,5 HV0.1 et se produit après vieillissement à une température de 716°C. On constate que les températures supérieures et inférieures à 716°C entraînent une réduction de la dureté. La dureté la plus faible de 248,4 HV0.1 est obtenue à 605°C, ce qui est inférieur à celui de l'alliage tel que construit (338 HV0.1)."

L'EBSD a constaté que des grains grossiers se formaient dans tous les échantillons vieillis, et bien que leurs diamètres aient été "tracés en fonction des températures de vieillissement correspondantes sur la figure 3 (a)", leur taille est indépendante de la température. Cela signifie probablement que les températures de vieillissement n'ont pas affecté de manière significative la taille ou la morphologie des grains, et que "la taille de grain relativement grande obtenue après traitement thermique dans cette étude a peu contribué à la variation de la microdureté".

Pour mieux comprendre les relations structure-propriété, les chercheurs ont choisi trois échantillons pour subir une étude plus approfondie de la microstructure :

Hormis quelques carbures NbC, ils n'ont pas vu d'autres précipités dans l'échantillon HT605, mais ont noté que le vieillissement à 716 ° C provoquait la précipitation d'un peu "de la phase δ le long des joints de grains" dans l'échantillon HT716.

"Cependant, un grand nombre de particules γ" en forme de plaque sont observées dans les micrographies TEM", a écrit l'équipe. "Ces particules γ" sont très fines avec une longueur moyenne de particules de 13,8 ± 4,2 nm par analyse d'image. La phase γ′ typique de forme sphérique ne précipite pas dans l'échantillon HT716. Cela indique que la précipitation de γ" a précédé la formation de γ′ dans l'étude actuelle. Par conséquent, l'effet de renforcement est dominé par γ″ avec une granulométrie fine.

Figure 4. Microstructures de HT605 caractérisées par (a) SEM-BSE ; (b) TEM à champ clair ; (c) diffraction d'électrons à zone sélectionnée (SAED). Microstructures de HT716 caractérisées par (d) SEM-BSE ; (e) TEM à champ clair ; (f) SAED. Microstructures de HT825 caractérisées par (g) SEM-BSE ; (h) TEM à champ clair ; (i) SAED. Les différentes variantes γ″ dans (f) et (i) sont colorées différemment, et les axes de zone correspondants sont indiqués.

Tout comme avec le deuxième échantillon, les chercheurs n'ont pas non plus observé la phase γ 'dans HT825.

L'équipe en a déduit que les comportements de transformation de phase provoquaient les variations de microdureté dans les échantillons vieillis, concluant que le vieillissement des échantillons d'Inconel 718 imprimés en 3D à 605°C pendant 15 heures n'est pas idéal pour le durcissement par précipitation.

"Nous avons développé une approche à haut débit en fabriquant un échantillon à longue barre traité thermiquement sous une zone de température à gradient surveillé pour une étude de transformation de phase afin d'accélérer la conception post-traitement thermique des alliages AM. Cette approche s'est avérée efficace pour déterminer le vieillissement Nous avons observé que le renforcement par précipitation est prédominant pour le superalliage étudié par fusion laser sur lit de poudre, et que la variation de la taille des grains est insensible à la température entre 605 et 825ºC.

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