Sur le rôle de Al/Nb dans le SCC des aciers inoxydables AFA en CO2 supercritique

npj Dégradation des matériaux volume 6, Numéro d'article : 56 (2022) Citer cet article

624 accès

2 Citations

Détails des métriques

Le SCC d'une série d'aciers inoxydables AFA avec différentes teneurs en Al et Nb a été étudié dans le CO2 supercritique par SSRT. Les résultats montrent que l'élément Nb joue un renforcement de la précipitation sur les propriétés mécaniques, alors qu'il montre peu d'effets sur les propriétés de corrosion. Le film d'oxyde de surface du matériau sans Al n'était composé que de Cr2O3 amorphe et de spinelle riche en Cr. Avec l'ajout d'Al, les couches d'Al2O3 se forment et diminuent considérablement la diffusion de l'élément, inhibant ainsi l'initiation du SCC. Fe3O4 remplit l'intérieur des fissures des matériaux sans Al et contenant de l'Al. La couche d'Al2O3 est formée à la pointe de la fissure des matériaux contenant de l'Al. Comme les grains de la matrice sont gros, la couche protectrice d'Al2O3 ne peut se former qu'au fond de la fissure, ce qui ne peut pas empêcher complètement la diffusion des ions vers l'extérieur sur les parois de la fissure et son effet protecteur sur la propagation de la fissure est limité.

Avec les avantages d'une capacité de compacité élevée, d'une bonne compressibilité et d'une efficacité de transfert de chaleur élevée1,2, le dioxyde de carbone supercritique (sCO2) a été considéré comme un fluide potentiel pour différents systèmes énergétiques, tels que les réacteurs nucléaires. Le réacteur nucléaire refroidi au sCO2 est devenu l'un des réacteurs nucléaires de Génération IV les plus prometteurs3,4,5,6,7. Cependant, la défaillance des matériaux dans l'environnement d'exploitation est progressivement devenue l'un des problèmes clés qui limitent le développement du système sCO28.

Actuellement, les matériaux de structure et de revêtement conventionnels pouvant être utilisés dans les réacteurs nucléaires refroidis au sCO2 comprennent principalement l'acier ferritique/martensitique (F/M)9, l'acier inoxydable austénitique10,11 et l'alliage à base de nickel12. Parmi eux, les alliages à base de Ni ont des résidus radioactifs élevés, mais leur coût économique est trop élevé pour être appliqué à grande échelle13. La résistance à la corrosion à haute température des aciers F/M est médiocre14. L'épaisseur du film d'oxyde sur l'acier T22 était supérieure à 32 μm après 200 h d'exposition à 550 °C sCO29. Pour les aciers inoxydables austénitiques et les aciers F/M exposés à un environnement à basse température (comme l'eau sous-critique), des couches d'oxyde contenant du Cr2O3 et du Cr se forment à la surface, ce qui joue le rôle protecteur le plus important15. Mais la stabilité de ces films d'oxyde de Cr dans le sCO2 à haute température est encore insuffisante10,16,17,18. Une spallation de grande surface du film d'oxyde et de nombreuses porosités ont été observées à la surface des aciers inoxydables 310 et 316 exposés au sCO2 pendant seulement 500 h10, ce qui ne peut pas répondre aux exigences des applications dans les réacteurs nucléaires refroidis au sCO2, en particulier les matériaux de gainage.

Pour résoudre ce problème, un matériau qui possède non seulement une résistance élevée à l'oxydation dans le sCO2, mais qui conserve également les avantages d'un traitement facile et d'un faible coût, est nécessaire. Ainsi, les aciers inoxydables austénitiques formant de l'alumine (AFA) initialement développés pour améliorer la résistance au fluage19,20,21,22,23,24 attirent de plus en plus l'attention. Des recherches antérieures ont montré que le gain de masse des aciers AFA dans de l'air à 800 °C25 et de l'eau supercritique26 est assez faible en raison de la formation d'une couche continue d'Al2O3. L'alumine (Al2O3) possède un réseau de type corindon, qui est le même que Cr2O3, tandis que la stabilité thermodynamique de Al2O3 est supérieure22 et devrait offrir une meilleure protection aux matériaux27,28,29 exposés à des températures élevées et à un environnement corrosif. Pint et al.30 ont comparé la compatibilité de pression de CO2 de plusieurs alliages structuraux commerciaux à base de Fe et de Ni, et ont constaté que le gain de masse des matériaux contenant de l'Al était le plus faible. Le film d'oxyde d'AFA-OC6 dans sCO2 était principalement composé d'Al2O3 et de (Cr, Mn)3O4 minces et continus à basse température ou après un court temps d'exposition, tandis que le film d'oxyde présentait une structure multicouche complexe à mesure que la température et le temps d'exposition augmentaient31. De plus, avec l'ajout d'Al, la formation de phases Ni-Al20,21,22,23,24,32,33 dans les matériaux augmente également la résistance au fluage des matériaux, ce qui améliore à l'avenir le potentiel d'application des aciers AFA dans les hautes température sCO2 environnement. La résistance générale à la corrosion des aciers était également améliorée dans l'eutectique plomb-bismuth avec l'augmentation de l'ajout d'Al, tandis que le film continu d'oxyde riche en Al ne se formait que lorsque la concentration en oxygène était faible34,35.

Cependant, les premières recherches se sont principalement concentrées sur le comportement général à la corrosion des aciers AFA, la propriété mécanique des aciers AFA a été principalement testée à l'air19,20,21,22,23,24,36. Peu d'essais mécaniques sur les aciers AFA ont été réalisés en sCO2. Dans la pratique, la corrosion chimique et les contraintes mécaniques agissent simultanément sur les matériaux, ce qui peut entraîner la fissuration par corrosion sous contrainte (SCC) des matériaux et joue l'un des rôles les plus importants dans les défaillances des composants des réacteurs à eau légère (LWR)37. Il est rapporté que le sCO2 accélère la fissuration des matériaux à charge constante38. Sridharan et al.39 ont évalué le SCC du 316 et de l'alliage 230 dans le sCO2 à l'aide d'échantillons en U et ont signalé que la contrainte agissant sur le U n'a pas favorisé le SCC ni modifié de manière significative les produits d'oxydation. Olivares et al.40 ont effectué des tests de corrosion sCO2 sur des tuyaux en alliages à haute teneur en Ni qui étaient sous pression interne et ont constaté que le taux d'oxydation interne était plus élevé en raison de la pression interne. La formation d'un film d'oxyde sur la surface devrait affecter le comportement mécanique des matériaux41,42. Malheureusement, pour les aciers AFA, le comportement du SCC dans le sCO2 n'a pas été soigneusement étudié et le mécanisme de rupture n'est pas révélé.

Pour l'effet de Nb, Shi et al.43 ont étudié le comportement à la corrosion d'un alliage AFA avec une composition de Fe-(15,2–16,6)Cr-(3,8–4,3)Al-(22,9–28,5)Ni (wt.%) dans du Pb fondu contenant de l'oxygène à 600 °C et 650 °C, et les résultats ont montré qu'un ajout mineur de Nb augmentait la disponibilité de Cr, soutenait la formation antérieure de Cr2O3 et déclenchait/améliorait la précipitation de la phase B2-NiAl, qui servait d'Al réservoir pour la formation d'Al2O3. Dans la vapeur à 1200 ° C, il a été signalé que l'ajout de Nb augmentait l'adhérence de l'oxyde de l'alliage Al (7,9–8,9) Cr (21,4–23,2) Ni (34,3–35) Febal (at.%), ce qui réduisait l'exfoliation du film d'oxyde et augmenté la résistance à l'oxydation des matériaux44. Alors que Shen et al.45 pensaient que l'ajout de Nb avait un effet négatif sur la résistance à l'oxydation des aciers Fe-25Ni–10Cr–4.5Al à 1050 °C parce que la phase Fe2Nb supprimait la diffusion vers l'extérieur de l'Al. Pour les performances mécaniques, le NbC nanométrique secondaire a non seulement amélioré la résistance au fluage de l'acier inoxydable austénitique Fe–25Ni–18Cr–3Al (% en poids) et 15Cr–15Ni, mais a également augmenté la résistance à haute température même après un vieillissement à long terme46,47 . Mais pour les aciers AFA exposés au sCO2, les effets de la teneur en Al et Nb sur les mécanismes de corrosion et de SCC ne sont toujours pas clairs, et des efforts supplémentaires sont nécessaires.

Dans ce travail, le comportement SCC des aciers AFA avec différentes teneurs en Al et Nb exposés au sCO2 à 600 °C/10 MPa a été étudié par les essais de traction à vitesse de déformation lente (SSRT). La surface de fracture, la densité et la taille des fissures et la composition du film d'oxyde ont été mesurées quantitativement. Sur la base de ces résultats, les effets de l'Al et du Nb sur l'initiation et la croissance des fissures des aciers AFA dans le sCO2 à haute température et à haute pression ont été comparés. Et les mécanismes de travail de Al et Nb sur SCC ont été proposés.

La figure 1 montre les courbes contrainte-déformation et les photographies correspondantes des échantillons de traction rompus. Une légère striction et des produits de corrosion foncés peuvent être observés sur tous les échantillons. La limite d'élasticité (YS), la résistance ultime à la traction (UTS) et l'allongement des échantillons sont répertoriés dans le tableau 1. On peut constater que la YS et l'UTS augmentent avec l'augmentation de la teneur en Al et Nb (A3 > A2 > A1 > A0). L'allongement du matériau augmente d'abord puis diminue avec l'augmentation de Al, tandis que l'ajout de Nb diminue l'allongement.

Courbes de contrainte-déformation SSRT de différents matériaux en sCO2. (A0 : 0Al-0,6Nb, A1 : 2,5Al-0,6Nb, A2 : 3,5Al-0,6Nb, A3 : 3,5Al-1Nb).

L'effet de Nb sur la résistance peut être attribué à la précipitation de NbC36 dans la matrice. Comme le montre la figure 2, des précipités NbC brillants existent dans les matériaux. Nb a un grand numéro atomique, et donc le composé Nb (NbC) montre une couleur vive dans les images d'électrons rétrodiffusés (BSE)20,21,24. La microscopie électronique à transmission (TEM) est utilisée pour identifier plus précisément les précipités de NbC. L'image en fond clair (BF), le diagramme de diffraction du nanofaisceau et les résultats du balayage de points EDS sont présentés sur les figures 2f, g, respectivement. Comme le montrent les images de l'ESB, la plupart des précipités de NbC sont répartis sur les joints de grains (GB) et quelques-uns d'entre eux sont répartis à l'intérieur des grains, ce qui est cohérent avec les résultats publiés précédemment20,21,24. La distribution de taille de NbC est illustrée à la Fig. 2e). Le NbC est un carbure primaire, qui précipite directement du métal liquide lors du processus de coulée. Le processus SSRT (le vieillissement se produit simultanément) a peu d'effet sur le contenu ou la taille de NbC. La fraction volumique de NbC dans différents échantillons d'AFA est également mesurée. Avec l'augmentation de la teneur en Nb de 0,6 wt. % à 1,0 % en poids, la fraction volumique de NbC est également augmentée de 0,36 % en volume, 0,20 % en volume, 0,30 % en volume (A0–A2) à 0,72 % en volume (A3).

a–c résultats de l'ESB de l'échantillon A1–A3, d simulation thermodynamique de la composition de phase en fonction de la température, e distribution de taille de NbC, résultats TEM des précipités NbC (f) image BF et (g) diagramme de diffraction nanofaisceau d'une particule NbC.

Dans le processus de traction, les précipités de NbC entravent la déformation des matériaux. Entre-temps, les précipités de NbC sont principalement distribués aux joints de grains, ce qui contribue à la concentration des contraintes dans cette zone et rend les joints de grains plus sujets à la fissuration. Ainsi, les matériaux à plus forte teneur en précipités de NbC sont plus susceptibles d'être craqués et présentent un faible allongement. Des résultats similaires ont également été rapportés par d'autres chercheurs48,49,50. Les fissures internes induites par la concentration en NbC sont largement observées au centre des échantillons, comme le montre la section suivante. Ainsi, avec l'augmentation de la teneur en Nb, la ténacité du matériau diminue de manière monotone. Étant donné que la solubilité du Nb dans l'acier à faible teneur en carbone est très faible (environ 0,01%)51,52, la majeure partie de l'élément Nb est précipitée sous forme de NbC. Par conséquent, la quantité de soluté Nb est négligeable et son effet n'est pas discuté dans cette étude.

L'ajout d'Al contribue à la formation de la phase NiAl dans les aciers, ce qui augmente la résistance à haute température du matériau53. Cependant, dans cette étude, aucun précipité contenant de l'Al n'a été observé dans les échantillons traités en solution solide avant les tests SSRT, comme le montre la Fig. 2a, ce qui est cohérent avec les résultats du calcul thermodynamique33 de la Fig. 2d. Lorsque la température de la solution solide est supérieure à 860 ° C, l'élément Al est fondamentalement dissous dans le réseau d'austénite et la quantité de phase NiAl devient nulle. Dans cette étude, le matériau est trempé à l'eau après traitement en solution solide, de sorte que l'élément Al est maintenu dissous dans les matériaux. Cependant, des précipités contenant de l'Al se forment dans les tests SSRT. En effet, le test SSRT est effectué à 600 ° C et le vieillissement des matériaux entraîne la précipitation des précipités contenant de l'Al.

a A0 : 0Al-0,6Nb, b A1 : 2,5Al-0,6Nb, c A2 : 3,5Al-0,6Nb, d A3 : 3,5Al-1Nb, e motif IGSCC et f motif ductile dans le cadre blanc en (d) .

Il a été rapporté que l'ajout d'Al peut augmenter la ténacité du matériau testé dans un environnement corrosif par la formation d'Al2O3 protecteur sur la surface de l'échantillon8,25,54, ce qui est cohérent avec les résultats de cette étude selon lesquels l'allongement de A1 est bien supérieur à A08,25,54. Cependant, l'allongement des échantillons (A2 et A3) contenant 3,5 % en poids d'Al est similaire à A0 et inférieur à A1. Comme mentionné ci-dessus, l'augmentation d'Al dans les aciers AFA peut influencer les propriétés mécaniques des matériaux de deux manières : d'une part, plus de précipités de Ni-Al se forment dans 600 °C de sCO2 lorsque la teneur en Al est plus élevée, de sorte que la résistance de les matériaux sont augmentés et l'allongement est réduit ; d'autre part, un ajout à haute teneur en Al peut augmenter la résistance à l'oxydation des matériaux, et donc augmenter la ténacité des matériaux8,25,54. La combinaison de deux mécanismes détermine les propriétés mécaniques finales des aciers AFA, qui seront discutées plus en détail dans les paragraphes suivants. De plus, les effets de Al et Nb sur le module de Young sont également similaires à leurs effets sur la résistance, comme le montre la Fig. 1. Avec l'augmentation de Nb ou Al, la quantité de précipités NbC ou Ni-Al augmente, ce qui inhibe la mouvement des dislocations et des bandes de glissement, conduisant à l'augmentation du module de Young des matériaux. Cependant, le dispositif de mesure de déplacement (le transformateur différentiel variable linéaire, LVDT) ne peut pas supporter l'exposition prolongée à l'eau à haute température et à haute pression, et il est installé à l'extérieur de l'autoclave. La déformation mesurée est inévitablement supérieure à la véritable déformation de la section de jauge de l'échantillon. Ainsi, la valeur absolue du module de Young n'a pas de sens.

La courbe de traction de l'échantillon A0 (0Al–0,6Nb) est fondamentalement lisse. Alors que dans les mêmes conditions d'essai, les courbes de traction des échantillons avec addition d'Al (A1, A2 et A3) ont un rendement dentelé évident, qui peut être attribué au mécanisme de vieillissement de déformation dynamique (DSA). Ce mécanisme se résume comme suit : lors de la déformation plastique, les dislocations sont bloquées par certaines obstructions, entraînant une augmentation de la résistance. Par la suite, les luxations se débarrassent de ces obstructions et continuent à se déplacer, ce qui diminue la force55. Ce processus se manifeste finalement par le flux de dentelure et la déformation plastique discontinue. Les amplitudes DSA des échantillons A1–A3 sont respectivement de 10,44 ± 2,62 MPa (2,5Al–0,6Nb), 14,05 ± 2,85 MPa (3,5Al–0,6Nb) et 12,04 ± 2,43 MPa (3,5Al–1Nb). La valeur DSA des aciers AFA avec différentes teneurs en Al est proche, et davantage de données sont nécessaires pour une analyse quantitative de l'effet de la teneur en Al sur la DSA.

Les fractographes de différents échantillons sont observés par microscopie électronique à balayage (SEM) et sont présentés à la Fig. 3. La fracture de chaque échantillon peut être divisée en deux types de modèles : la région de fissuration par corrosion sous contrainte intergranulaire (IGSCC) et la région de fracture ductile. La région IGSCC est agrandie, comme le montre la figure 3e. Le motif IGSCC est observé dans tous les échantillons et occupe la majeure partie de la fracture, ce qui indique que la tendance IGSCC de tous les matériaux est élevée. Des fissures intergranulaires secondaires de Serval (marquées par une flèche bleue) sont également observées. Les régions de fracture ductile, dont le motif typique est illustré à la Fig. 3f, sont composées de nombreuses fossettes et occupent une petite zone sur la fracture.

La zone de fracture et les régions de fracture ductile de tous les échantillons sont marquées respectivement par des cercles rouges et jaunes. Ensuite, le retrait de section et le rapport d'IGSCC sont mesurés et répertoriés dans le tableau 2. Le degré de striction est calculé en divisant la zone de fracture par la zone de section d'origine. Le rapport IGSCC est calculé en divisant la surface IGSCC par la surface de fracture. Comme le montrent les données, 100 % d'IGSCC se produit sur l'échantillon A0. Alors qu'avec l'ajout d'Al, les régions de fracture ductile apparaissent et occupent environ 10 à 15% de la surface des fractures sur les échantillons A1, A2 et A3. Parmi ces échantillons, l'échantillon A2 a la striction la plus élevée et une tendance SCC plus faible. Dans l'ensemble, pour trois types de matériaux contenant un élément Al, la différence de rapport IGSCC est faible. Cela indique que l'ajout mineur d'Al (2,5 % en poids) a un effet bénéfique évident sur la résistance au SCC, tandis que l'effet bénéfique n'est pas encore augmenté avec l'augmentation supplémentaire d'Al (de 2,5 % en poids à 3,5 % en poids). .

Le film d'oxyde de surface a un effet dominant sur l'initiation des fissures lors de l'exposition au sCO2. Ainsi, le film d'oxyde est préférentiellement analysé dans cette section. Les morphologies des films d'oxyde sur la surface colonnaire non fissurée de l'échantillon de traction près de la fracture sont illustrées à la Fig. 4. Les oxydes peuvent être divisés en deux catégories : toute la surface des échantillons est recouverte d'un film d'oxyde continu ; et quelques grosses particules d'oxyde d'une dimension moyenne d'environ 0,3 μm sont dispersées sur le film d'oxyde. Ces grosses particules d'oxyde sont composées de 56,9 at.% O, 30,2 at.% Fe, 8,8 at.% Cr et 3,5 at.% Ni, selon les résultats SEM-EDS. En se référant aux résultats publiés, ces particules sont les spinelles10,56,57,58,59,60. Les rayures distinctes sur la surface des échantillons après les tests SSRT indiquent que le film d'oxyde est assez mince. Dans le processus de corrosion général, la taille des particules d'oxyde à la surface des matériaux est une indication du degré de corrosion : plus les particules d'oxyde sont grosses, plus le degré de corrosion général est élevé. Parmi ces échantillons, les particules d'oxyde à la surface de A0 sont les plus grosses, indiquant le degré de corrosion générale le plus sévère de A0. Avec l'ajout de l'élément Al, la taille des particules d'oxyde sur la surface de l'alliage A1, A2 et A3 diminue à environ 0,2 μm, ce qui indique que la résistance à la corrosion est améliorée. L'amélioration de la résistance à la corrosion profitera à la résistance SCC des matériaux.

a Échantillon A0 (0Al–0,6Nb), b Échantillon A1 (2,5Al–0,6Nb), c Échantillon A2 (3,5Al–0,6Nb), d Échantillon A3 (3,5Al–1Nb).

La microstructure détaillée en coupe transversale du film d'oxyde (partie non fissurée près de la fracture, marquée par la boîte en pointillés rouges sur la Fig. 4 des échantillons A0 et A2 a été étudiée par TEM, comme indiqué sur les Figs. 5,6, respectivement. Le maximum l'épaisseur du film d'oxyde sur l'échantillon A0 est d'environ ~ 560 nm, qui contient une couche externe de Cr2O3 amorphe et une couche interne de spinelle riche en Cr, comme le confirment les images BF et de champ noir annulaire à angle élevé (HAADF) de la Fig. 5c , d. Il a été rapporté que du Cr2O3 amorphe se forme à la surface des matériaux revêtus de Cr exposés à du CO261, 62 à haute température. Yue et al.63 et Liu et al.64 ont également rapporté qu'une couche amorphe contenant principalement du Cr2O3 a été observée sur la surface de l'acier inoxydable duplex 13Cr et 2205 API-P110 exposé au CO2 sous-critique, tandis que l'oxyde nano-polycristallin s'est formé dans un environnement à température beaucoup plus élevée. En résumé, le Cr2O3 amorphe est toujours présent sur les échantillons légèrement corrodés. Ainsi, il On peut en déduire que la formation de Cr2O3 amorphe est liée au degré de corrosion relativement faible des matériaux. Dans cette étude, la teneur en Cr est relativement élevée et la taille des grains de la sous-couche est très petite après le traitement de meulage, de sorte que la vitesse de diffusion vers l'extérieur de l'élément Cr est rapide et qu'une couche continue d'oxyde de Cr2O3 est formée à la première fois. La formation précoce de Cr2O3 conduit à un faible degré de corrosion et le Cr2O3 n'a pas été suffisamment cristallisé. En conséquence, le Cr2O3 présente une structure amorphe. La couche d'oxyde interne est un spinelle polycristallin. La cartographie EDS de la Fig. 5e montre que la composition principale de cette couche est Cr et O, et que seuls quelques éléments Fe sont observés. Ainsi, cette couche est composée de spinelle riche en Cr.

a Image BF, b Image HAADF, c, d Diagrammes de diffraction des nanofaisceaux des régions I et II, e Cartographie EDS de (a).

a Image BF, b grossissement du film d'oxyde à l'intérieur du cadre jaune en (a), c image HAADF à l'intérieur du cadre blanc en (a), d Cartographie EDS de (c).

Selon les résultats ci-dessus, le processus de corrosion peut être résumé comme suit : la couche amorphe de Cr2O3 se forme d'abord, puis certains ions Fe pénètrent dans la couche amorphe de Cr2O3 et réagissent avec Cr2O3, ce qui entraîne la formation du spinelle Fe-Cr couche. Alors que les ions Fe diffusés vers l'extérieur sont insuffisants, la couche de Cr2O3 ne peut pas être complètement consommée. Ainsi, du Cr2O3 résiduel est toujours présent au sommet du film d'oxyde, et le spinelle est présent au bas du film d'oxyde. Des pores sont également observés à l'interface oxyde/matrice (O/M), et le matériau entourant ces pores est également oxydé, comme le montre la figure 5b. La zone d'oxydation interne (IOZ) est observée le long des joints de grains. Dans le processus de corrosion, des éléments métalliques, tels que Cr, Fe et Al, se diffusent vers la surface pour former le film d'oxyde. Pendant ce temps, la matrice devient lâche et les pores se forment. Si ces pores grandissent davantage et se connectent les uns aux autres, ils peuvent se transformer en fissures.

Comme le montre la figure 6, un film d'oxyde multicouche d'une épaisseur moyenne d'environ 100 nm recouvre la surface de l'échantillon A2, qui est beaucoup plus mince et plus compact que le film d'oxyde sur l'échantillon A0 (~ 560 nm). Au fur et à mesure que le film d'oxyde devient plus compact, il est plus difficile d'être fissuré dans le processus de traction. Plus précisément, le film d'oxyde peut être divisé en trois couches. Sous deux couches riches en Cr (Cr2O3 amorphe et spinelle riche en Cr polycristallin), la couche inférieure est une couche polycristalline Al2O3. Comme le montre la figure 6f, la couche d'Al2O3 est continue et intacte. Bien que le matériau de surface soit tordu dans le test SSRT, la couche d'Al2O3 couvre encore presque toute la surface. Même pour la microfissure de la figure 6c, l'Al2O3 remplit également l'intérieur de la fissure, ce qui inhibe la corrosion et la croissance de la fissure. Avec la formation d'une couche continue d'Al2O3, la diffusion vers l'extérieur des ions Fe est diminuée et l'élément Fe, qui existait à la surface avant le test, réagit avec Cr2O3 et forme le spinelle. Par rapport à l'échantillon A0, l'épaisseur de la couche de spinelle riche en Cr diminue également et aucune couche de spinelle continue riche en Cr ne se forme. Comme le montre la figure 6b, aux endroits où la teneur résiduelle en Fe est plus élevée, le spinelle se développe et forme un renflement. Pour l'élément Nb, aucun oxyde contenant du Nb n'est observé dans tous les résultats SEM et TEM. Le précipité de NbC est difficile à oxyder et a peu d'effet sur la microstructure et la composition du film d'oxyde. Il n'y a pas de pores évidents et les IOZ65,66,67,68 dans les matériaux contenant de l'Al, car la diffusion vers l'intérieur de l'O est également inhibée par la couche d'Al2O3. La comparaison entre le film d'oxyde non fissuré formé à la surface de A0 et A2 indique que Al joue un rôle important dans la détermination du comportement à la corrosion des matériaux.

Sous le film d'oxyde, une couche d'alliage de matrice dénudée de NiAl d'une épaisseur moyenne d'environ 150 nm est formée. Alors qu'une couche (épaisseur moyenne d'environ 850 nm) avec une densité élevée de précipités de NiAl existe sous la couche dénudée de NiAl. Les deux couches sont situées dans la zone écrouie en surface. Dans cette zone, la taille des grains est beaucoup plus petite et la densité des joints de grains est plus élevée, de sorte que des précipités (~ 100 nm) se forment en peu de temps (<100 h), comme le montre la figure 6d. De plus, la taille de ces précipités dans la zone écrouie en surface diminue avec l'augmentation de la profondeur. La fraction volumique des précipités dans la couche écrouie superficielle (grains fins) est d'environ 6,62 %, alors que la valeur devient inférieure à 0,5 % dans l'alliage de matrice à gros grains. Selon les résultats publiés19,20,21,22,23,24, des précipités se formeraient lors du traitement de vieillissement des aciers AFA. Le taux de génération de précipités est affecté de manière significative par le taux de diffusion de l'élément. Dans la région des grains fins, le taux de diffusion des éléments est plus élevé et les précipités peuvent grossir. La disparition des précipités dans la couche dénudée de NiAl est due au fait que l'élément Al se diffuse vers l'extérieur vers la surface de l'échantillon et forme le film d'oxyde contenant de l'Al de surface. La couche dénudée de précipité riche en Cr est également observée dans la zone écrouie, dont l'épaisseur est d'environ 330 nm et elle est plus épaisse que la couche dénudée de NiAl. En effet, les ions Cr ont été diffusés vers l'extérieur dans cette couche et le précipité riche en Cr ne peut pas se former.

Le film d'oxyde des aciers AFA testés dans cette étude est différent de ceux des autres aciers inoxydables corrodés dans un environnement similaire10,56,57,58,59,60, qui sont généralement composés de Fe3O4/Fe2O369, de spinelle Fe-Cr-Ni70, 71, couche riche en Cr et couche de Ni métallique sous le film d'oxyde 72 de l'extérieur vers l'intérieur. Comme le montre la figure 7a, étant donné que la surface de l'échantillon de traction avant les tests SSRT est rugueuse (meulée sans traitement de polissage), il existe une couche de surface écrouie à la surface des matériaux. Dans cette couche, la taille des grains diminue évidemment à 100–200 nm, et la densité de GB augmente. Entre-temps, de grandes valeurs de désorientation moyenne du noyau (KAM), ce qui signifie une grande déformation plastique, apparaissent également dans la couche écrouie en surface, comme le montre la figure 7b. L'augmentation de la densité GB fournit des chemins de diffusion plus rapides et accélère la formation de couches Al2O3 ou Cr2O373, qui inhibent la diffusion vers l'extérieur des ions Fe dans le test (<100 h), donc Fe3O4/Fe2O3 n'a pas encore été formé. De plus, il n'y a pas de couche métallique riche en Ni évidente74 sous le film d'oxyde des échantillons. La formation de la couche métallique riche en Ni est due au fait que les ions Fe et Cr diffusent vers l'extérieur et que la teneur relative en Ni augmente74. Dans cette étude, la teneur relative en Ni change peu et la couche de Ni métallique ne se forme pas sans la diffusion rapide vers l'extérieur des ions Fe et Cr.

a Structure granulaire, b Cartographie KAM.

Selon les résultats ci-dessus, le processus de formation du film d'oxyde dans les aciers AFA exposés au sCO2 est résumé et schématiquement illustré à la Fig. 8 :

(a) l'état d'origine des matériaux, (b) la formation de la couche Cr2O3, (c) la formation de la couche Al2O3.

Étant donné que la teneur en Cr dans les matériaux est beaucoup plus élevée que Al et que Cr a une affinité relativement plus élevée avec le CO2 que les autres éléments à l'exception de l'Al, Cr réagit dynamiquement avec le CO2 pour former la couche continue de Cr2O3 (Fig. 8b) en premier sur l'échantillon. surface:

Une fois la couche continue de Cr2O3 formée, la pression partielle d'oxygène à l'interface O/M diminue. Alors seul l'élément Al peut être préférentiellement oxydé du fait de sa plus grande affinité avec l'oxygène. Comme le montre la figure 8a, Al existait dans les grains ou les précipités peuvent diffuser vers l'extérieur le long des joints de grains, et une couche continue d'oxyde d'Al se forme selon la réaction suivante :

Cr2O3 peut limiter la diffusion vers l'extérieur de Ni mais pas de Fe car Fe a une solubilité élevée dans Cr2O370. Dans les aciers inoxydables sans Al, le Fe diffusé vers l'extérieur réagira avec Cr2O3 pour former un spinelle FeCr2O4 à 600°C selon les équations suivantes :

Cependant, en raison de la formation d'une couche continue d'Al2O3, la diffusion vers l'extérieur de Fe est réduite dans les matériaux contenant de l'Al. Ainsi, seuls quelques éléments Fe résiduels, qui existaient déjà en surface avant le test, peuvent réagir avec Cr2O3. Un spinelle riche en Cr est alors formé.

Ni doit difficilement être oxydé par le CO2 et se combiner avec Cr2O3 pour former NiCr2O4, selon l'énergie libre de Gibbs calculée à 600 °C comme suit :

Pour l'élément Nb, cela a un peu d'effet sur le processus d'oxydation. En effet, l'élément Nb se combine principalement avec C pour former NbC dans le processus de coulée. La réaction entre NbC et CO2 est plus difficile, comme l'indique clairement le fait que l'énergie de Gibbs de la réaction (7) est moins négative :

En résumé, avec l'existence d'Al2O3 à l'interface O/M, le film d'oxyde des aciers AFA est plus intact et plus fin. La diffusion vers l'extérieur de l'élément de matrice, la formation d'IOZ et les pores à l'interface O/M sont inhibés par la couche continue d'Al2O3. Ainsi, le film d'oxyde est difficile à fissurer et réduit la probabilité d'initiation de fissure. En revanche, sans l'ajout d'Al, le film d'oxyde est plus épais. Des pores et des IOZ se forment à l'interface O/M, qui peuvent facilement se transformer en fissures lors du processus de traction.

Pour mettre en évidence les effets de Al et Nb sur la propagation des fissures des aciers AFA, la microstructure et la composition de la formation de la surface des fissures sont étudiées. Comme présenté sur la figure 9a, la distribution des microfissures sur la surface colonnaire n'est pas uniforme. En prenant A2 comme exemple, les microfissures près de la rupture IGSCC sont peu denses (surface A), alors qu'elles sont denses près de la rupture ductile (surface B). Cela peut être attribué au fait que la formation de la fissure principale (qui se développe pour finalement se fracturer) libère une partie de la contrainte sur la surface A voisine et par conséquent inhibe l'initiation et la croissance de nouvelles fissures. En revanche, il n'y a pas de libération de fissure/contrainte principale sur la surface B, de sorte que la contrainte élevée conduit à l'initiation et à la croissance plus faciles de nouvelles fissures.

a Microfissures de surface de l'échantillon A2 observées sous différents angles, b diagramme schématique du traitement de la section transversale, microfissures de surface observées du haut et de la section transversale de (c) échantillon A0 (0Al–0,6Nb), d échantillon A1 (2,5Al –0,6Nb), e échantillons A2 (3,5Al–0,6Nb), f échantillons A3 (3,5Al–1Nb).

Les morphologies des fissures à proximité des ruptures ductiles (surface B) de différents échantillons sont également étudiées. Comme le montre la première rangée de la Fig. 9c – f, les microfissures de l'échantillon A1 sont les plus larges et les plus longues. En effet, l'échantillon A1 présente l'allongement le plus élevé dans le test SSRT et les microfissures peuvent être entièrement développées pendant la durée de test plus longue. Les échantillons sont divisés le long des lignes noires de la Fig. 9a, et les sections transversales des microfissures sont observées et représentées dans la deuxième rangée de la Fig. 9c – f. On peut constater que les fissures se développent strictement le long des joints de grains, ce qui indique que les susceptibilités IGSCC de tous les échantillons sont extrêmement élevées.

De plus, peu de précipités de NbC sont observés sur les chemins de croissance des fissures ou devant les extrémités des fissures, ce qui indique que les précipités de NbC ont peu d'effet sur la croissance des fissures SCC dans ce travail. En effet, le NbC n'est pas uniformément réparti sur le joint de grain et concentré dans certaines zones. Ainsi, les fissures initiées à partir des régions sérieusement corrodées sont difficiles à rencontrer et à être affectées par le NbC. Selon les résultats de Qiao et al.75, Nb n'a guère affecté la sensibilité au SCC des aciers faiblement alliés dans l'eau de mer sans charge d'hydrogène. Tandis que Shi et al.43 ont rapporté que l'ajout de Nb pouvait augmenter la disponibilité de Cr dans la matrice en réduisant la formation de carbure, ce qui soutenait la formation antérieure de Cr2O3 et améliorait ainsi la résistance SCC du matériau. Dans notre travail, les précipités de NbC sont volumineux et concentrés sur une partie des joints de grains, ce qui entraîne une concentration de contraintes et le développement de fissures de fluage développées à l'intérieur des matériaux. Comme le montre la figure 10a, de nombreux précipités NbC brillants sont situés aux deux extrémités de la fissure de fluage, qui existe à l'intérieur du matériau et non corrodée. Plusieurs micropores se forment à proximité de ces précipités de NbC. Ceci indique que les précipités de NbC agrégés favorisent l'initiation et la croissance de fissures de fluage internes. Ainsi, avec l'augmentation de la teneur en Nb, la ténacité de l'échantillon diminue.

a, b Images BSE, c EDS dans le cadre rouge de (a).

Une comparaison entre les fissures de surface illustrées dans la troisième rangée des figures 9c à f et les fissures internes illustrées dans la figure 10b indique qu'il existe des régions d'oxydation évidentes sur les parois des fissures de surface. Le film d'oxyde sur la paroi de la fissure de l'échantillon A0 est le plus épais, atteignant 4,5 μm à de nombreux endroits. Alors que l'épaisseur des films d'oxyde sur les parois des fissures des échantillons A1 à A3 varie de 0 μm à 2 μm, ce qui suggère une résistance à la corrosion plus élevée des matériaux. Il convient également de noter que l'épaisseur des films d'oxyde des parois des fissures des échantillons A1 à A3 n'est pas uniforme. Les films d'oxyde deviennent plus épais à intervalles, indiquant que le processus d'oxydation des matériaux est discontinu. On pense généralement que la fissuration par corrosion sous contrainte se produit via un mécanisme de rupture-oxydation du film de glissement76,77. La croissance des fissures s'accompagne de la formation et de la rupture de film d'oxyde encore et encore. Dans ce processus itératif, la fissure se développe et s'arrête par intermittence, ce qui entraîne des changements intermittents dans l'épaisseur des films d'oxyde sur les parois de la fissure. Le mécanisme associé est décrit en détail dans les paragraphes suivants.

Pour mieux analyser le processus de croissance des fissures, la microstructure et la composition des pointes de fissures des échantillons A0 et A2 sont étudiées, comme le montrent les Figs. 11 à 13, respectivement. La figure 11 montre le film d'oxyde sur les parois de la fissure de l'échantillon A0. Sur la figure 6, la corrosion dans le processus d'amorçage des fissures se produit sur la couche de surface écrouie à grains fins. Alors que la corrosion dans le processus de croissance des fissures (Figs. 11–13) se produit sur les gros grains de la matrice. Par conséquent, la structure du film d'oxyde est différente.

a Image BF, b Image HAADF à l'intérieur du cadre blanc, c Cartographie EDS de (b), d – f Motifs SAED des régions I, II et III marquées en (a).

a Image BF, b Image HAADF à l'intérieur du cadre blanc, c Cartographie EDS de (b), d – g diagrammes de diffraction des nanofaisceaux des régions I, II, III et IV marquées en (b).

Avec les gros grains, le taux de diffusion vers l'extérieur d'Al et de Cr est diminué et la formation de couches continues d'Al2O3 et de Cr2O3 est entravée. À l'exception du spinelle contenant du Cr, Fe3O4 est également formé et remplit la crevasse de la fissure, quel que soit le type d'échantillon, comme le montrent les résultats du modèle de diffraction électronique de zone sélectionnée (SAED) sur les Fig. 11–13. De plus, une couche de Ni métallique est également observée près de la limite des grains, comme le montrent les résultats de cartographie EDS de la Fig. 11, car Fe diffuse vers l'extérieur et la teneur relative en Ni dans cette couche est augmentée. Comme le montre la figure 11b, le matériau des deux côtés du joint de grain fissuré est corrodé sérieusement et profondément. En effet, la diffusion de l'élément le long du joint de grain est plus rapide qu'à travers l'intercristallite, ce qui contribue à la formation plus précoce d'un film d'oxyde protecteur au-dessus du joint de grain et inhibe une corrosion sérieuse. Semblable à la surface non fissurée, une zone d'oxydation sélective est également observée.

La figure 12a montre clairement que les parois des fissures des échantillons A2 sont également oxydées lors du processus de craquage et que la fissure est remplie d'oxydes. La largeur de la fissure dans l'échantillon A2 est inégale car la fissure se développe et s'arrête par intermittence. Dans la période d'arrêt de la fissure, la paroi de la fissure près de la pointe de la fissure est plus sérieusement oxydée, comme le montre la figure 12a. La composition des matériaux près de la pointe de la fissure est analysée par EDS et les résultats sont présentés dans les Fig. 12c–g. On peut conclure que les oxydes formés au cours de la période d'arrêt de la fissure comprennent quatre types d'espèces : Fe3O4 remplissant le centre de la fissure (région II), Cr2O3 (région III), spinelle riche en Cr (région IV) et une substance extrêmement fine. Couche d'Al2O3 entourant le fond de fissure. Comme le montre la figure 12c, plus la distance au fond de fissure est courte, plus la couche d'oxyde contenant du Cr ou la couche d'Al2O3 est épaisse. Bien que la couche d'Al2O3 soit formée au fond de fissure, la couverture de la couche d'Al2O3 au fond de fissure n'est pas assez grande pour inhiber complètement la diffusion vers l'extérieur de Fe dans la zone relativement éloignée du fond de fissure.

a Image HAADF, b Cartographie EDS de (a).

Différente des grains dans la couche de surface écrouie, la taille des grains de la matrice est grande et la densité des joints de grains est faible. Dans cette condition, la formation d'une couche continue d'Al2O3 est difficile. Comme le montrent les résultats de cartographie EDS des Fig. 12, 13, la couche Al2O3 n'est pas évidente. Mais des champs de contrainte et de déformation existent en pointe de fissure, comme l'a souligné Andresen78,79, ce qui accélère fortement la diffusion de l'élément dans cette zone et contribue à la formation d'une couche relativement épaisse de Cr2O3 et Al2O3. Le taux de formation des couches Cr2O3 et Al2O3 diminue rapidement à mesure que la distance à la zone de concentration de contraintes augmente, et les couches Cr2O3 et Al2O3 ne se forment que dans une très petite zone près de la pointe de la fissure.

(a) l'état d'origine et la diffusion des éléments à différentes positions au fond de la fissure, (b) la formation de la calamine au fond de la fissure, (c) la rupture de la calamine et la croissance de la fissure, ( d) la formation de tartre d'oxyde sur la surface fraîche.

La figure 13 montre le film d'oxyde formé sur les parois de la fissure de l'étape de propagation rapide de la fissure marquée par le cadre vert de la figure 12. La largeur de la fissure est d'environ 150 nm. Comme le montre la figure 13a, la fissure est remplie d'oxydes et le centre est constitué de Fe3O4. Cependant, par rapport au film d'oxyde à la pointe de la fissure sur la figure 12b, la couche de Cr2O3 est fragmentée et aucune couche d'Al2O3 n'est observée.

Sur la base des résultats ci-dessus, le processus de croissance des fissures des aciers AFA et l'effet de l'ajout d'Al peuvent être résumés et décrits schématiquement sur la Fig. 14 comme suit :

Tout d'abord, du fait de la concentration des contraintes en fond de fissure, de nombreux défauts de réseau sont produits et la diffusion des éléments est accélérée (étape I). Ainsi, à la pointe de la fissure (la déformation plastique dans cette zone est la plus importante), la couche d'Al2O3 est formée pour la vitesse de diffusion rapide vers l'extérieur. La concentration de Cr dans la matrice est élevée, de sorte qu'un film d'oxyde Cr2O3 se forme également sur les parois des fissures exposées au sCO2. Pendant ce temps, les ions Fe diffusent vers l'extérieur à travers la couche discontinue d'Al2O3 et de Cr2O3 pour former Fe3O4, qui remplit la crevasse étroite, comme illustré à la Fig. 14b. Les ions Fe peuvent également réagir avec Cr2O3 pour former un spinelle riche en Cr. Au stade III, le film d'oxyde de pointe de fissure est rompu par la charge appliquée, la fissure avance d'un pas le long du joint de grain et le métal frais est à nouveau exposé au sCO2, comme le montre la figure 14c. Étant donné que la durée de fissuration du film d'oxyde de pointe de fissure est courte, le chemin de croissance de la fissure est légèrement corrodé. La longueur d'une marche peut généralement atteindre plusieurs microns, comme le montre la figure 9, ce qui est similaire à la formation de marques d'arrêt de fissure80,81,82,83. Au fur et à mesure que la fissure se développe, le matériau près du nouveau fond de fissure se corrode rapidement et une couche d'Al2O3/Cr2O3 peut se former à nouveau. Par la suite, le même processus de corrosion que l'étape II se produit à plusieurs reprises, comme illustré schématiquement sur la figure 14d. Enfin, un film d'oxyde discontinu épais-mince est formé dans le processus d'oxydation par rupture du film de glissement, et la fissure se développe vers l'intérieur par intermittence le long de la limite des grains.

Les aciers AFA utilisés dans cette étude ont été fournis par l'Université des sciences et technologies de Pékin (USTB). La composition chimique des aciers AFA est présentée dans le tableau 2. Les matériaux ont d'abord été fabriqués par fusion par induction sous vide. Ensuite, les moulages ont été forgés dans la plage de température de 1250 °C à 1050 °C avec un rapport de forgeage de 3:1, et homogénéisés à 1150 °C pendant 2 h. Enfin, un laminage à chaud a été effectué sur les matériaux homogénéisés trois fois avec un taux de réduction de 20 % à chaque fois, puis les matériaux laminés ont été traités en solution à 1200 °C pendant 2 h. Les matériaux ont été usinés en échantillons de traction avec une section de jauge de Φ 3,6 × 8 mm, comme présenté à la Fig. 15a. Les surfaces des échantillons de traction ont été abrasées avec des papiers émeri 180 #, rincées par ultrasons avec de l'alcool et séchées avant les tests SSRT.

a L'échantillon de traction, b le système d'autoclave SSRT.

Les tests SSRT ont été effectués dans sCO2 à 600 °C et 10 MPa. Le système de test est représenté schématiquement sur la figure 15b. Du CO2 d'une pureté de 99,99 % a été utilisé. Le système comprend deux thermocouples situés au-dessus et au-dessous de l'échantillon de traction pour garantir la précision de la température d'essai. Le système comprend également un équilibreur de pression pour équilibrer la pression entre l'autoclave et les manchons de traction, de manière à assurer la précision de la force. Avant les tests, l'autoclave a été rincé trois fois avec du CO2 pour éliminer l'air résiduel dans le système. La vitesse de traction a été sélectionnée en fonction de la vitesse de la traverse et des longueurs de référence des échantillons, et une vitesse de déformation de 1 × 10−6 s−1 a été appliquée.

La microstructure des échantillons avant et après les tests SSRT a été caractérisée par le mode SEM BSE sur un Tescan Mira3. Les surfaces de fracture et le film d'oxyde sur les surfaces des échantillons ont été observés en utilisant le mode électronique secondaire SEM sur un Tescan Rise Magna. La microstructure détaillée et la composition film d'oxyde/pointe de fissure ont été étudiées par MET sur un Talos F200X. Les échantillons TEM en coupe transversale ont été coupés en utilisant la technique du faisceau d'ions focalisé (FIB) sur un Hitachi NB5000. Les distributions élémentaires ont été mesurées par spectroscopie à dispersion d'énergie (EDS). La structure et la tache résiduelle de la couche d'écrouissage de surface des échantillons avant les tests SSRT ont été analysées par diffraction kikuchi en transmission (TKD) sur un Mira3.

Les données brutes/traitées nécessaires pour reproduire ces résultats peuvent être partagées si certains chercheurs sont intéressés par cette étude. Pour le moment, les données brutes/traitées ne seront pas soumises, car les données font partie de projets en cours.

Aucun code n'est utilisé dans cette étude et doit être sommé.

Stepanek, J. et al. Etude paramétrique des cycles S-CO2 pour le réacteur à fusion DEMO. Fusion Ing. Dés. 160, 111992 (2020).

Article CAS Google Scholar

Wu, P. et al. Évaluation préliminaire de la sûreté d'un système de réacteur refroidi par cycle de Brayton au dioxyde de carbone supercritique en cas d'accident avec perte de débit. Nucl. Ing. Dés. 369, 110860 (2020).

Article CAS Google Scholar

Dostal, V., Driscoll, MJ et Hejzlar, P. Un cycle de dioxyde de carbone supercritique pour les réacteurs nucléaires de nouvelle génération. Thèse, Massachusetts Institute of Technology, Département de génie nucléaire, 1 (2004).

Khatoon, S., Ishaque, S. & Kim, M.-H. Modélisation et analyse d'un échangeur de chaleur refroidi par air intégré au cycle Brayton de recompression du dioxyde de carbone supercritique. Conversations d'énergie. Géré. 232, 113895 (2021).

Article CAS Google Scholar

Gao, C. et al. Étude préliminaire de la conception du système et de la méthodologie d'analyse de la sûreté pour le système de réacteur à refroidissement direct à cycle de Brayton au dioxyde de carbone supercritique. Ann. Nucl. Énergie. 147, 107734 (2020).

Article CAS Google Scholar

Crespi, F. et al. Cycles de dioxyde de carbone supercritique pour la production d'électricité : une revue. Appl. Énergie. 195, 152–183 (2017).

Article CAS Google Scholar

Firouzdor, V. et al. Corrosion d'un acier inoxydable et d'alliages à base de nickel dans un environnement de dioxyde de carbone supercritique à haute température. Corros. Sci. 69, 281-291 (2013).

Article CAS Google Scholar

Li, K., Zeng, Y. & Luo, J.-L. Corrosion de SS310 et Alloy 740 dans du CO2 supercritique à haute température avec des impuretés H2O et O2. Corros. Sci. 184, 109350 (2021).

Article CAS Google Scholar

Zhu, Z. et al. Comportement à la corrosion des aciers ferritiques et ferrito-martensitiques dans le dioxyde de carbone supercritique. Énergie 175, 1075-1084 (2019).

Article CAS Google Scholar

Cao, G. et al. Corrosion des alliages austénitiques dans le dioxyde de carbone supercritique à haute température. Corros. Sci. 60, 246-255 (2012).

Article CAS Google Scholar

Holcomb, GR, Carney, C. & Doğan, Ö. N. Oxydation d'alliages pour des applications énergétiques en CO2 et H2O supercritiques. Corros. Sci. 109, 22–35 (2016).

Article CAS Google Scholar

Pint, BA & Keiser, JR Évaluation initiale des performances des alliages à base de Ni dans 0,1 MPa et CO2 supercritique. JOM 67, 2615–2620 (2015).

Article CAS Google Scholar

Takeyama, M. Nouveau concept d'aciers austénitiques résistants à la chaleur renforcés par des intermétalliques. Mater. Sci. Forum 539-543, 3012-3017 (2007).

Article CAS Google Scholar

Tan, L. et al. Corrosion des aciers austénitiques et ferrito-martensitiques exposés au dioxyde de carbone supercritique. Corros. Sci. 53, 3273–3280 (2011).

Article CAS Google Scholar

Liang, Z. et al. Performances à la corrosion des aciers et alliages réfractaires au dioxyde de carbone supercritique à 650 °C et 15 MPa. Énergie 175, 345–352 (2019).

Article CAS Google Scholar

Young, DJ et al. Pénétration des écailles de chromie protectrices par le carbone. Scr. Mater. 77, 29-32 (2014).

Article CAS Google Scholar

Gui, Y., Liang, Z. & Zhao, Q. Comportement de corrosion et de carburation des aciers résistants à la chaleur dans un environnement de dioxyde de carbone supercritique à haute température. Oxyde. Rencontré 92, 123-136 (2019).

Article CAS Google Scholar

Gui, Y. et al. Comportement à la corrosion et prédiction de la durée de vie de VM12, Sanicro 25 et Inconel 617 dans du dioxyde de carbone supercritique à 600 °C. Corros. Sci. 175, 108870 (2020).

Article CAS Google Scholar

Brady, MP et al. Effets des ajouts d'alliages mineurs et de la température d'oxydation sur la formation de tartre protecteur d'alumine dans les aciers inoxydables austénitiques résistants au fluage. Scr. Mater. 57, 1117-1120 (2007).

Article CAS Google Scholar

Yamamoto, Y. et al. Aciers inoxydables austénitiques formateurs d'alumine renforcés par phase lave et précipités de carbure MC. Métall. Mater. Trans. A 38, 2737-2746 (2007).

Article CAS Google Scholar

Yamamoto, Y. et al. Aciers inoxydables austénitiques résistants au fluage, formant Al2O3. Sciences 316, 433 (2007).

Article CAS Google Scholar

Brady, MP et al. Le développement d'aciers inoxydables austénitiques formant de l'alumine pour une utilisation structurelle à haute température. JOM 60, 12 (2008).

Article CAS Google Scholar

Yamamoto, Y. et al. Effets de l'alliage sur la résistance au fluage et à l'oxydation des alliages d'acier inoxydable austénitique utilisant des précipités intermétalliques. Intermétalliques 16, 453–462 (2008).

Article CAS Google Scholar

Yamamoto, Y. et al. Aperçu des stratégies de fluage à haute température et de résistance à l'oxydation des aciers inoxydables austénitiques formant de l'alumine. Métall. Mater. Trans. A 42, 922–931 (2010).

Article CAS Google Scholar

Wen, DH et al. Effets de Nb/Ti/V/Ta sur la précipitation de phase et la résistance à l'oxydation à 1073 K dans les aciers inoxydables austénitiques formant de l'alumine. Mater. Caract. 144, 86–98 (2018).

Article CAS Google Scholar

Guo, X. et al. Comportement à la corrosion de l'acier inoxydable 316 austénitique renforcé par formation d'alumine et dispersion d'oxydes dans l'eau supercritique. Corros. Sci. 138, 297–306 (2018).

Article CAS Google Scholar

Kofstad, P. Défauts et propriétés de transport des oxydes métalliques. Oxyde. Rencontré. 44, 3–27 (1995).

Article CAS Google Scholar

Brady, MP et al. Effets de la composition, de la microstructure et de la vapeur d'eau sur l'oxydation interne/externe des aciers inoxydables austénitiques formant de l'alumine. Oxyde. Rencontré. 72, 311–333 (2009).

Article CAS Google Scholar

Brady, MP et al. Augmentation de la température limite supérieure d'oxydation de l'alumine formant des aciers inoxydables austénitiques à l'air avec de la vapeur d'eau. Oxyde. Rencontré. 75, 337–357 (2011).

Article CAS Google Scholar

Pint, BA, Brese, RG & Keiser, JR Effet de la pression sur la compatibilité CO2 supercritique des alliages structuraux à 750 °C. Mater. Corros. 68, 151–158 (2017).

Article CAS Google Scholar

Lui, L.-F. et coll. Comportement à la corrosion d'un acier austénitique formant de l'alumine exposé au dioxyde de carbone supercritique. Corros. Sci. 82, 67-76 (2014).

Article CAS Google Scholar

Tarigan, I. et al. Nouveau concept de mécanisme de renforcement par fluage utilisant la phase lave aux joints de grains Fe2Nb dans l'acier austénitique résistant à la chaleur. Procédure en ligne MRS. Libr. 1295, 317-322 (2011).

Article CAS Google Scholar

Brady, MP et al. Co-optimisation des gammes de composition d'aciers inoxydables austénitiques formant de l'alumine corroyée pour le fluage à haute température et la résistance à l'oxydation/corrosion. Mater. Sci. Ing. A 590, 101-115 (2014).

Article CAS Google Scholar

Chen, L. et al. Effet de l'oxygène sur la corrosion d'un acier duplex formateur d'alumine dans un eutectique liquide plomb-bismuth statique à 550°C. Corros. Sci. 189, 10959 (2021).

Google Scholar

Wang, H. et al. Comportement à la corrosion d'aciers austénitiques à haute teneur en Mn avec Al ajouté dans un eutectique plomb-bismuth fondu avec des concentrations saturées et faibles en oxygène à 450 °C. Corros. Sci. 175, 109591 (2020).

Google Scholar

Peterson, A. & Baker, I. Évolution microstructurale de l'acier Fe–20Cr–30Ni–2Nb–5Al AFA pendant le fluage à 760 °C. Mater. Sci. Ing. A 806, 140602 (2021).

Article CAS Google Scholar

Suzuki, S. et al. Évaluation des dommages du SCC dans le tuyau du système de recirculation de la boucle primaire. Mainténologie 3, 65–70 (2004).

Google Scholar

Kim, SH, Cha, J.-H. & Jang, C. Corrosion et comportement au fluage d'un alliage à base de Ni dans un environnement de dioxyde de carbone supercritique à 650 ° C. Corros. Sci. 174, 108843 (2020).

Article CAS Google Scholar

Sridharan, K. Corrosion of Structural Materials for Advanced Supercritical Carbon-Dioxide Brayton Cycle 1–10 (Department of Energy, 2017).

Olivares, RI et al. Résistance des alliages à haute teneur en nickel résistant à la chaleur à l'air et au CO2 supercritique à haute température. Oxyde. Rencontré. 90, 1–25 (2018).

Article CAS Google Scholar

Pint, BA, Brese, RG & Keiser, JR Effet de la pression sur la compatibilité CO2 supercritique des alliages structuraux à 750 °C. Mater. Corros. 68, 151–158 (2017).

Article CAS Google Scholar

Lee, HJ et al. Comportement à la corrosion et à la carburation d'alliages résistants à la chaleur formant du chrome dans un environnement de dioxyde de carbone supercritique à haute température. Corros. Sci. 99, 227-239 (2015).

Article CAS Google Scholar

Shi, H. et al. L'influence de l'ajout de Y et de Nb sur la résistance à la corrosion des alliages modèles Fe-Cr-Al-Ni exposés à du Pb fondu contenant de l'oxygène. Corros. Sci. 179, 109152 (2021).

Article CAS Google Scholar

Shi, H. et al. Comportement à l'oxydation et évolution de la microstructure des alliages austénitiques et à haute entropie formant de l'alumine dans un environnement de vapeur à 1200 °C. Corros. Sci. 170, 108654 (2020).

Article CAS Google Scholar

Shen, L. et al. Raison de l'effet négatif de l'ajout de Nb sur la résistance à l'oxydation de l'acier inoxydable austénitique formant de l'alumine à 1323 K. Corros. Sci. 191, 109754 (2021).

Article CAS Google Scholar

Zhao, WX et al. Ultra-haute stabilité et fort renforcement par précipitation du NbC nanométrique dans les aciers inoxydables austénitiques formant de l'alumine soumis à une exposition à long terme à haute température. Mater. Sci. Ing. A 738, 295–307 (2018).

Article CAS Google Scholar

Ha, VT & Jung, WS Comportement au fluage et évolution de la microstructure à 750°C dans un nouvel acier inoxydable austénitique résistant à la chaleur et renforcé par précipitation. Mater. Sci. Ing. A 558, 103–111 (2012).

Article CAS Google Scholar

Abbasi, E. & Dehghani, K. Propriétés de traction à chaud des alliages complexes de composition CoCrFeMnNi (NbC). Mater. Sci. Ing. A 772, 138771 (2020).

Article CAS Google Scholar

Wei, B. Effet de la teneur en NbC sur la microstructure et les propriétés mécaniques des composites W-NbC. Int. J. Réfracter. Rencontré. Matière dure. 70, 66–76 (2018).

Article CAS Google Scholar

Zhang, S. et al. Double rôle des précipités nanométriques de NbC dans la sensibilité à la fragilisation par l'hydrogène de l'acier martensitique à lattes. Corros. Sci. 164, 108345 (2020).

Article CAS Google Scholar

Xue, Y. et al. Détermination des produits de solubilité solide de [Nb][C] dans le boîtier et le noyau de l'acier de cémentation à haute température par la méthode d'analyse en phase d'extraction. Mater. Lett. 310, 131519 (2022).

Article CAS Google Scholar

Garcia, MP et al. Analyse quantitative de Nb en solution solide dans des aciers à faible teneur en carbone par tomographie à sonde atomique et spectroscopie de masse à plasma à couplage inductif. Mater. Caract. 179, 111308 (2021).

Article CAS Google Scholar

Zhang, Y. et al. Effets de la température de recuit sur la microstructure, les textures et les propriétés de traction des alliages Fe–13Cr–4Al laminés à froid avec différentes teneurs en Nb. Mater. Sci. Ing. A 798, 140236 (2020).

Article CAS Google Scholar

Qaban, A. et al. Effet des teneurs en Al et Nb, de la vitesse de refroidissement et des conditions de laminage sur la microstructure et le comportement à la corrosion de l'acier HSLA. Mater. Aujourd'hui Commun. 25, 101362 (2020).

Article CAS Google Scholar

He, K., Wang, Y. & Wang, H. Influence du vieillissement dynamique par déformation sur l'acier ferritique/martensitique et analyse de stabilité. Fusion Ing. Dés. 171, 112581 (2021).

Article CAS Google Scholar

Furukawa, T., Inagaki, Y. & Aritomi, M. Compatibilité des matériaux de structure FBR avec le dioxyde de carbone supercritique. Programme. Nucl. Énergie 53, 1050–1055 (2011).

Article CAS Google Scholar

Furukawa, T. & Rouillard, F. Oxydation et carburation des matériaux de structure FBR dans le dioxyde de carbone. Programme. Nucl. Énergie 82, 136–141 (2015).

Article CAS Google Scholar

Chen, H. et al. Comportements à la corrosion de quatre aciers inoxydables ayant une teneur en chrome similaire dans un environnement de dioxyde de carbone supercritique à 650 °C. Corros. Sci. 156, 16–31 (2019).

Article CAS Google Scholar

Liang, Z. et al. Performances à la corrosion des aciers et alliages réfractaires au dioxyde de carbone supercritique à 650 °C et 15 MPa. Énergie 175, 345–352 (2019).

Article CAS Google Scholar

Oleksak, RP et al. Effet de la finition de surface sur l'oxydation à haute température des aciers dans le CO2, le CO2 supercritique et l'air. Oxyde. Rencontré 92, 525–540 (2019).

Article CAS Google Scholar

Li, H. & Chen, W. Stabilité du spinelle MnCr2O4 et du Cr2O3 dans des environnements carbonés à haute température avec des pressions partielles d'oxygène variées. Corros. Sci. 52, 2481-2488 (2010).

Article CAS Google Scholar

Nguyen, TD et al. Étude par sonde atomique de la ségrégation des impuretés aux joints de grains dans les échelles de chromine cultivées dans le gaz CO2. Corros. Sci. 132, 125-135 (2018).

Article CAS Google Scholar

Yue, X. et al. Évolution et caractérisation du film formé sur acier inoxydable super 13Cr dans une eau de formation saturée en CO2 à haute température. Corros. Sci. 163, 108277 (2020).

Article CAS Google Scholar

Liu, H. et al. Révéler les effets de la température sur le comportement à la corrosion de l'acier inoxydable duplex 2205 de la passivation à l'activation dans un environnement géothermique contenant du CO2. Corros. Sci. 187, 109495 (2021).

Article CAS Google Scholar

Cheng, S.-Y., Kuan, S.-L. & Tsai, W.-T. Effet de la vapeur d'eau sur la formation de tartre de recuit sur 316 SS. Corros. Sci. 48, 634–649 (2006).

Article CAS Google Scholar

Brumm, MW, Grabke, HJ & Wagemann, B. L'oxydation de NiAl-III. Oxydation interne et intergranulaire. Corros. Sci. 36, 37-53 (1994).

Article CAS Google Scholar

Shida, Y. et al. Développement d'oxydes intergranulaires préférentiels dans les alliages nickel-aluminium à haute température. Oxyde. Met 18, 93-113 (1982).

Article CAS Google Scholar

Stott, FH & Wood, GC Oxydation interne. Mater. Sci. Technol. 4, 1072-1078 (1988).

Article CAS Google Scholar

Li, J., et al. Effet du travail à froid sur la résistance à la corrosion d'un acier inoxydable austénitique. Dans Characterization of Minerals, Metals, and Materials 2016, (eds Ikhmayies, SJ et al.) 127–133 (Springer International Publishing, Cham, 2016).

Young, DJ, Oxydation à haute température et corrosion des métaux. Dans Corrosion Series, (ed Tim, B.) 1–10 (Elsevier, 2008).

Guo, X. et al. Une recherche sur la sensibilité à la corrosion et à la fissuration par corrosion sous contrainte de l'acier inoxydable 316L exposé à l'eau supercritique. Corros. Sci. 127, 157-167 (2017).

Article CAS Google Scholar

Tan, L., Allen, TR & Yang, Y. Comportement à la corrosion de l'alliage 800H (Fe–21Cr–32Ni) dans l'eau supercritique. Corros. Sci. 53, 703–711 (2011).

Article CAS Google Scholar

Lozano-Perez, S. et al. Le rôle du travail à froid et des contraintes appliquées sur l'oxydation de surface de l'acier inoxydable 304. Corros. Sci. 56, 78-85 (2012).

Article CAS Google Scholar

Zieliński, W. & Kurzydłowski, K. Études TEM des écailles d'oxyde formées sur de l'acier inoxydable de type 316 lors d'un recuit à 600 ° C sous vide et à l'air. Scr. Mater. 43, 33-37 (2000).

Article Google Scholar

Qiao, Q. et al. Effets du Nb sur la fissuration par corrosion sous contrainte de l'acier faiblement allié à haute résistance dans l'eau de mer simulée. Int. J. Hydrogen Energy 44, 27962–27973 (2019).

Article CAS Google Scholar

Mazzei, GB et al. Effet de la contrainte et de la finition de surface sur le SCC caustique au Pb de l'alliage 690TT. Corros. Sci. 187, 109462 (2021).

Article CAS Google Scholar

Du, XS et al. La pré-contrainte améliore la rupture du film pour favoriser le SCC du laiton dans la solution de Mattsson - une proposition de mécanisme SCC induit par la rupture du film. Corros. Sci. 69, 302–310 (2013).

Article CAS Google Scholar

Andresen, PL, Ford, FP, Prédiction de la fissuration par corrosion sous contrainte (SCC) dans les systèmes d'énergie nucléaire. Dans Stress Corrosion Cracking, (eds Raja, VS, Shoji, T.,) 3–89 (Woodhead Publishing, 2011).

Chen, K. et al. Effet du travail à froid sur le comportement de fissuration par corrosion sous contrainte de l'alliage 690 dans un environnement d'eau supercritique. J. Nucl. Mater. 498, 117-128 (2018).

Article CAS Google Scholar

Zhong, X., Bali, SC et Shoji, T. Test accéléré pour l'évaluation des caractéristiques d'initiation de la fissuration par corrosion sous contrainte intergranulaire de l'acier inoxydable austénitique 316 non sensibilisé dans un environnement de réacteur à eau sous pression simulée. Corros. Sci. 115, 106-117 (2017).

Article CAS Google Scholar

Lynch, SP Aspects mécanistes et fractographiques de la fissuration par corrosion sous contrainte (SCC). Dans Stress Corrosion Cracking, (eds Raja, VS, Shoji, T.,) 3–89 (Woodhead Publishing, 2011).

Scully, JC L'interaction du taux de déformation et du taux de repassivation dans la propagation des fissures par corrosion sous contrainte. Corros. Sci. 20, 997-1016 (1980).

Article CAS Google Scholar

Lynch, SP Marques de progression, stries et marques d'arrêt de fissure sur les surfaces de fracture. Mater. Sci. Ing. A—Structure. A468-470, 74-80 (2007).

Télécharger les références

Ce travail est soutenu financièrement par le programme Shanghai Pujiang avec le numéro accordé 2020PJD022. Programme national de recherche et de développement de Chine (n° 2018YFE0116200), Nature Science Foundation of China (n° 12105175) ; Fonds de soutien postdoctoral, Chine (n° 2021TQ0199). Grâce à la caractérisation microstructurale du Centre d'Analyse Instrumentale de SJTU.

Ces auteurs ont contribué à parts égales : Shuo Cong, Zhaodandan Ma.

École des sciences et de l'ingénierie nucléaires, Université Jiao Tong de Shanghai, No. 800 Dongchuan Road, 200240, Shanghai, République populaire de Chine

Shuo Cong, Zhu Liu, Lefu Zhang et Xianglong Guo

Laboratoire des sciences et technologies sur le combustible et les matériaux des réacteurs Institut de l'énergie nucléaire de Chine, 610041, Chengdu, Chine

Zhaodandan Ma et Zhengang Duan

École des sciences et de l'ingénierie des matériaux, Université des sciences et technologies de Pékin, 100083, Pékin, République populaire de Chine

Zhangjian Zhou

Vous pouvez également rechercher cet auteur dans PubMed Google Scholar

XG et ZM ont conçu et conçu les expériences ; ZL a effectué les tests SSRT ; SC a réalisé les expériences analytiques et rédigé le manuscrit sous la supervision de XG et LZ, ZM a aidé les tests. Tous les auteurs ont contribué à la discussion scientifique des résultats et ont révisé le manuscrit.

Correspondance avec Xianglong Guo.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

Note de l'éditeur Springer Nature reste neutre en ce qui concerne les revendications juridictionnelles dans les cartes publiées et les affiliations institutionnelles.

Libre accès Cet article est sous licence Creative Commons Attribution 4.0 International License, qui permet l'utilisation, le partage, l'adaptation, la distribution et la reproduction sur n'importe quel support ou format, tant que vous donnez le crédit approprié à l'auteur ou aux auteurs originaux et à la source, fournissez un lien vers la licence Creative Commons et indiquez si des modifications ont été apportées. Les images ou tout autre matériel tiers dans cet article sont inclus dans la licence Creative Commons de l'article, sauf indication contraire dans une ligne de crédit au matériel. Si le matériel n'est pas inclus dans la licence Creative Commons de l'article et que votre utilisation prévue n'est pas autorisée par la réglementation légale ou dépasse l'utilisation autorisée, vous devrez obtenir l'autorisation directement du détenteur des droits d'auteur. Pour voir une copie de cette licence, visitez http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/.

Réimpressions et autorisations

Cong, S., Ma, Z., Liu, Z. et al. Sur le rôle de Al/Nb dans le SCC des aciers inoxydables AFA dans le CO2 supercritique. npj Mater Degrad 6, 56 (2022). https://doi.org/10.1038/s41529-022-00258-w

Télécharger la citation

Reçu : 27 décembre 2021

Accepté : 26 mai 2022

Publié: 12 juillet 2022

DOI : https://doi.org/10.1038/s41529-022-00258-w

Toute personne avec qui vous partagez le lien suivant pourra lire ce contenu :

Désolé, aucun lien partageable n'est actuellement disponible pour cet article.

Fourni par l'initiative de partage de contenu Springer Nature SharedIt