Aérogels en polyimide pour la protection contre les impacts balistiques

Rapports scientifiques volume 12, Numéro d'article : 13933 (2022) Citer cet article

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Les performances balistiques des blocs d'aérogel de polyimide monolithique à serrage par les bords (épaisseur 12 mm) ont été étudiées à travers une série d'essais d'impact utilisant un pistolet à gaz rempli d'hélium connecté à une chambre à vide et un projectile sphérique en acier (environ 3 mm de diamètre) avec une plage de vitesse d'impact de 150 à 1300 ms-1. Les aérogels avaient une masse volumique apparente moyenne de 0,17 g cm-3 avec une porosité élevée d'environ 88 %. La vitesse limite balistique des aérogels a été estimée entre 175 et 179 ms-1. De plus, les aérogels ont montré une performance d'absorption d'énergie balistique robuste (par exemple, à la vitesse d'impact de 1283 ms-1, au moins 18 % de l'énergie d'impact a été absorbée). À de faibles vitesses d'impact, les aérogels se sont rompus par un élargissement du trou ductile suivi d'une rupture en traction. En revanche, à des vitesses d'impact élevées, les aérogels ont cédé par un processus de cisaillement adiabatique. Compte tenu des performances balistiques substantiellement robustes, les aérogels de polyimide ont le potentiel de lutter contre de multiples contraintes telles que les restrictions de coût, de poids et de volume dans les applications aéronautiques et aérospatiales avec une résistance élevée aux explosions et des exigences de performances balistiques telles que les boucliers Whipple rembourrés pour le confinement des débris orbitaux. application.

Les débris orbitaux sont des résidus d'objets lancés qui sont toujours en orbite autour de la terre1. La source la plus courante de débris provient des explosions d'objets spatiaux, entraînant des particules généralement de taille millimétrique2. En raison de leurs vitesses élevées, pendant des décennies, les débris orbitaux ont été considérés comme l'une des menaces les plus importantes pour la sécurité des vols spatiaux3. La vitesse d'impact est de l'ordre de 7 à 10 km s−1 en orbite terrestre basse4. Cette menace est aujourd'hui encore plus grande avec l'augmentation de l'activité spatiale mondiale5. Par conséquent, développer un système de bouclier léger mais efficace contre les particules à hypervitesse est crucial pour toute mission d'exploration spatiale.

À cet égard, Fred Whipple dans les années 1940 a proposé un système de protection orbitale contre les débris pour les engins spatiaux composé d'une fine feuille de pare-chocs sacrificielle et d'une paroi arrière épaisse séparée par une certaine distance6,7. Le rôle de la feuille de pare-chocs sacrificielle est de briser les débris et de créer un nuage de débris. L'épaisseur de la paroi arrière doit être suffisante pour résister à l'élan du souffle du nuage de débris. De plus, afin d'améliorer les performances de blindage des boucliers Whipple, ils sont généralement rembourrés de tissus à haute résistance tels que plusieurs couches de tissus Nextel et Kevlar7.

Actuellement, les boucliers Whipple rembourrés sont principalement utilisés sur la Station spatiale internationale (ISS) pour le confinement des débris orbitaux8. Généralement sur l'ISS, les pare-chocs sont en Al 6061-T6 de 2 mm d'épaisseur, les parois arrière sont en Al 2219-T87 ou Al 2219-T851 de 4,8 mm d'épaisseur et les matériaux de rembourrage sont constitués de 6 couches de Kevlar 29 style 710 avec 6 couches de tissus Nextel AF62 à différentes distances les unes des autres7,9. La distance totale entre la paroi du pare-chocs et la paroi arrière est supérieure à 11 cm sans aucun espacement entre les matériaux. La configuration de conception actuelle est essentiellement basée sur la maximisation du rapport résistance/poids de l'intérieur du bouclier. Cependant, cette conception est toujours encombrante et peut être améliorée avec des réductions supplémentaires non seulement du poids total mais également du volume total du bouclier. Une approche importante consiste à utiliser des matériaux résistants aux chocs à faible densité dans l'espacement des boucliers Whipple rembourrés pour ralentir/capturer les nuages de débris secondaires dans leurs microstructures10. L'utilisation de matériaux résistants aux chocs à faible densité en tant qu'augmentation de la protection intérieure offre une augmentation des performances balistiques des matériaux de rembourrage. Cela permet également une réduction de l'épaisseur de la paroi arrière en métal lourd du système de bouclier ainsi qu'une réduction de l'espacement entre le pare-chocs Whipple et la plaque arrière, ce qui entraînerait potentiellement des économies de masse et de volume importantes.

Historiquement, les particules cosmiques à hypervitesse telles que les comètes et les particules de poussière interstellaires à une vitesse typique de 6 km s−1 ont été capturées par des aérogels de silice et renvoyées sur Terre par la mission Stardust de la NASA11,12. Quelques années plus tard, des aérogels de silice ont également été utilisés en orbite terrestre basse à la Station Spatiale Internationale comme détecteur passif pour détecter et quantifier les cratères13. Lors du retour des échantillons d'aérogel sur terre, ils contenaient beaucoup de débris. Il convient de mentionner que même si la taille des particules et des débris collectés n'était que de quelques dizaines de microns, ces études indiquent une faisabilité de confinement balistique à fort potentiel dans les matériaux aérogels. Comme les aérogels de silice sont extrêmement fragiles et que leurs propriétés mécaniques, y compris les modules de Young et de flexion, sont si faibles, leur capacité de confinement des microparticules à hypervitesse est attribuée à leurs microstructures très tortueuses formées par une agglomération aléatoire de nanoparticules de silice ainsi qu'à leurs surfaces spécifiques élevées. Cependant, une particule de débris de la taille d'un millimètre a 1 milliard de fois plus d'énergie cinétique qu'une particule sphérique de la taille d'un micron à une densité et une vitesse d'impact similaires. Par conséquent, les aérogels de silice fragiles ne sont pas efficaces en tant qu'application d'assainissement du confinement des débris pour les débris de taille millimétrique en raison de leurs faibles propriétés mécaniques14.

Alternativement, des aérogels polymères peuvent être synthétisés avec une microstructure très tortueuse et mésoporeuse avec d'excellentes propriétés mécaniques à une densité apparente similaire à celles correspondant aux aérogels de silice15,16,17,18,19,20. Les aérogels polymères présentent une ductilité élevée avec des propriétés mécaniques telles que des ordres de grandeur du module de Young supérieurs aux valeurs correspondantes pour les aérogels de silice21,22,23,24. L'émergence des aérogels polymères a conduit à un changement de paradigme dans notre vision de la mécanique des matériaux aérogels25. Parmi de nombreux aérogels polymères, les aérogels polyimides hautes performances ont été mis en œuvre dans diverses applications aéronautiques et aérospatiales en raison de leurs fortes propriétés mécaniques et de leur excellente intégrité structurelle à haute température15,26,27,28,29.

Avec ce contexte à l'esprit, l'intention principale de ce travail est d'étudier les performances balistiques d'une classe d'aérogels de polyimide mécaniquement résistants à travers une série d'essais d'impact balistique à différentes vitesses. Les expériences ont été menées à l'aide d'un canon à gaz rempli d'hélium relié à une chambre à vide et d'un projectile sphérique en acier (3,175 mm de diamètre). Les résultats de ces travaux contribueront à la conception et à la fabrication de nouveaux systèmes avancés de boucliers Whipple rembourrés pour les futures missions d'exploration spatiale. En conséquence, les gels de polyimide ont été synthétisés par un procédé sol-gel utilisant des quantités stoechiométriques de dianhydride pyromellitique (PMDA) et de 2,2′-diméthylbenzidine (DMBZ) dans de la N-méthyl-2-pyrrolidone (NMP) pour créer une solution d'oligomères d'acide polyamique. Ces oligomères ont été imidés par des moyens chimiques à température ambiante en utilisant de l'anhydride acétique (AA) comme piégeur d'eau et de la triéthylamine (TEA) comme catalyseur de base. Les oligomères imidisés ont ensuite été réticulés en utilisant du trichlorure de 1,3,5-benzènetricarbonyle (BTC) disponible dans le commerce. La voie de réaction de la synthèse de l'aérogel de polyimide est illustrée à la Fig. 1. Dans l'étape finale, les gels ont été échangés par solvant dans du tert-butanol de haute pureté, qui a ensuite été congelé de manière amorphe et isochore en dessous de la température ambiante et sublimé par la suite sous un flux de gaz sec à pression atmosphérique, éliminant ainsi le besoin d'un récipient sous vide.

Synthèse chimique des aérogels de polyimide.

Douze échantillons d'aérogel de polyimide avec des formulations chimiques identiques (concentration de polymère de 10 % en poids avec \(n=40\), le nombre d'unités répétées) avec des dimensions nominales de 76,2 mm × 76,2 mm × 12 mm ont été préparés pour cette étude. La densité apparente, la porosité, le retrait et l'épaisseur réelle des échantillons d'aérogel de polyimide sont répertoriés dans le tableau 1. La densité apparente moyenne des échantillons était de 0, 17 g cm-3. La variation de densité (écart-type de 12 %) est due au changement des taux de sublimation de l'échantillon à différents endroits du séchoir. De plus, aucun signe de retrait n'a été observé pendant les processus de vieillissement et d'échange de solvant. Le retrait linéaire total moyen des échantillons par rapport à leurs moules était de 18,8 %. La densité squelettique des aérogels a été mesurée à 1,46 g cm-3. En utilisant les densités squelettique et apparente, la porosité des échantillons a été calculée comme étant de 88,3 %. Au retrait le plus faible (le PI-3 avec un retrait de 15 %, se référer au tableau 1), l'échantillon a une porosité proche de 90 %. Au retrait le plus élevé (le PI-12 avec un retrait de 24 %, reportez-vous au tableau 1), la porosité de l'échantillon est de 85,6 %.

La morphologie des aérogels a été étudiée à l'aide d'un microscope électronique à balayage (MEB). La figure 2 montre les images SEM d'un échantillon d'aérogel de polyimide (PI-7) avec une densité apparente de 0,16 g/cm3 à différents grossissements. Les micrographies d'aérogel présentent une microstructure fibreuse très enchevêtrée et tortueuse avec un diamètre moyen de fibre de 11,37 nm. La distribution de la taille du diamètre des fibres est représentée en encart sur la figure 2. La microstructure joue un rôle important dans les performances de dissipation d'énergie. Pour les polymères vitreux, le principal mécanisme de dissipation d'énergie provient du démêlage intermoléculaire et de la scission moléculaire30. Par conséquent, les systèmes polymères avec des microstructures fibreuses hautement enchevêtrées, comme dans le cas de cette étude, surpassent généralement leurs homologues avec des microstructures particulaires pour les applications d'absorption d'énergie mécanique, y compris l'atténuation de l'énergie d'impact.

Micrographies SEM représentatives à différents grossissements pour les aérogels de polyimide avec une densité apparente de 0,16 g/cm3 (\(n=\) 40, 10 % w/w). La distribution de taille de diamètre de fibre de l'aérogel est également indiquée dans l'encart.

En utilisant la spectroscopie FTIR, les liaisons chimiques des aérogels de polyimide ont été identifiées. La figure 3A montre le spectre FTIR d'un échantillon d'aérogel de polyimide (PI-6). Les absorptions identifiées (cm-1) sont les suivantes : l'imide carbonyle (C=O) à 1721 (s), l'imide CN à 1366 (s), les substituts benzéniques de PMDA et DMBZ à 1103 (m) et 816 (m), et l'imide à 725 (m)31. La figure 3B affiche le spectre RMN 13C représentatif des aérogels de polyimide. Le spectre a un pic à 167,1 ppm, qui est indicatif de l'imide carbonyle, les pics aromatiques entre 110 et 140 ppm, et le pic à 18,7 ppm sont attribués aux groupes méthyle de DMBZ32.

(A) FTIR représentatif et (B) spectres RMN CPMAS 13C à l'état solide d'aérogels de polyimide.

La structure poreuse des aérogels de polyimide a été étudiée par des mesures de sorption de N2, comme indiqué sur les figures 4A et B33. Les aérogels sont principalement mésoporeux avec une surface spécifique élevée d'environ 566 m2 g−1. La taille moyenne des pores des aérogels utilisant la désorption BJH est de 16,84 nm (vérifier Fig. 4B). La grande surface indique une distribution étroite de la taille des pores en accord avec la figure 4B.

(A) Parcelle isotherme représentative de la sorption de N2 à 77 K, et (B) Distribution de la taille des pores BJH des aérogels de polyimide.

Les propriétés de dégradation thermique des aérogels ont également été étudiées à l'aide d'une analyse thermogravimétrique (TGA) et d'une thermogravimétrie dérivée (DTG), comme illustré à la Fig. 5. Une légère perte de masse (environ 5%) existe au début du signal TGA à ~ 300 ° C. Cela peut être dû à l'élimination de l'humidité ou de tout solvant piégé du processus de séchage à pression ambiante. Le début de la décomposition apparaît entre 459 et 507 °C. Le taux de perte de masse augmente de manière significative après la température de décomposition (également un changement significatif des valeurs de DTG). Les résidus en poids solide à 700 °C sont d'environ 50 % et 65 % sous atmosphère d'air et d'azote, respectivement.

Parcelles représentatives TGA et DTG des aérogels de polyimide.

Le module de Young des aérogels à faible vitesse de déformation (c'est-à-dire 0,01 s–1) a également été mesuré à température ambiante. La courbe contrainte-déformation typique des échantillons d'aérogel de polyimide en compression est illustrée à la Fig. 6. Le comportement en compression des aérogels de polyimide suit trois étapes: déformation élastique, compactage et densification. Aucun flambage n'a été observé dans l'échantillon sous compression. Le module de Young des aérogels à 0,16 g cm-3 s'est avéré être d'environ 139 MPa. Ceci est considéré comme un module élevé pour un matériau à faible densité apparente25. Le module spécifique de ces aérogels (c'est-à-dire le module par unité de densité) est de 0,87 × 106 m2 s−2, ce qui est trois ordres de grandeur supérieur aux valeurs correspondantes pour les mousses polymères à haute densité typiques telles que la mousse de latex (0,0002 × 106 m2 s−2) et deux fois plus élevé que les mousses d'aluminium de pointe, telles que Duocel® (0,47 × 106 m2 s−2), à un volume similaire densité.

Réponse typique de contrainte-déformation de compression uniaxiale quasi statique de l'aérogel de polyimide à une densité apparente de 0, 16 g cm - 3 .

La réponse à l'impact balistique des blocs d'aérogel a été étudiée au moyen d'un canon à gaz rempli d'hélium relié à une chambre à vide34. La figure 7A montre le schéma de la configuration expérimentale. Le canon propulsait un sabot portant des projectiles sphériques en acier de 3,175 mm de diamètre. Les échantillons d'aérogel ont été serrés sur les bords à l'aide d'un dispositif de serrage. Les figures 7B et C montrent les composants du dispositif de serrage. La taille de la fenêtre de test de l'échantillon est de 50,8 mm sur 50,8 mm.

(A) Croquis montrant les principaux composants du pistolet à gaz rempli d'hélium relié à une chambre à vide utilisée dans cette étude ; (B) vue de face du dispositif de serrage de l'échantillon avec une fenêtre ouverte de 2 po sur 2 po ; et (C) vue éclatée du dispositif de serrage de l'échantillon comprenant différents composants : (1) plaque de base, (2) joints en caoutchouc, (3) éprouvette d'essai, (4) support de face et (5) pinces mécaniques.

Les vitesses mesurées d'impact et de sortie du projectile et le pourcentage d'énergie absorbée par les aérogels à différentes vitesses sont répertoriés dans le tableau 2. Les vitesses d'impact du projectile sont comprises entre 150 et 1300 ms-1. Le pourcentage d'énergie absorbée par les blocs d'aérogel a été calculé en utilisant le rapport de \(\left({v_{i}^{2} - v_{e}^{2} } \right)/v_{i}^{2}\), où \(v_{i}\) et \(v_{e}\) sont respectivement les vitesses d'impact et de sortie du projectile.

La figure 8 montre la vitesse de sortie du projectile en fonction de la vitesse d'impact du projectile. En dessous de la vitesse limite balistique, les blocs d'aérogel absorbent toute l'énergie cinétique du projectile. En utilisant le tableau 1 et la figure 8, la vitesse limite balistique des aérogels est estimée entre 175 et 179 ms−1.

Vitesse de sortie du projectile mesurée \({v}_{e}\) en tant que fonction de la vitesse d'impact du projectile \({v}_{i}\).

Un exemple d'une séquence de photographies à grande vitesse associées à l'impact du projectile sphérique à une vitesse d'impact de 174 ms-1 contre un bloc d'aérogel en polyimide (PI-6) est illustré à la Fig. 9. Le temps pour chaque photographie est marqué dans les figures avec \(t=\) 0 pris comme l'instant de l'impact contre la face avant du bloc d'aérogel. Pour cet échantillon, à cette vitesse d'impact, le projectile pénètre la face avant du bloc d'aérogel puis se réfléchit hors du bloc à \(t=\) 0,69 ms. Il est à noter que le projectile à une vitesse d'impact de 171,53 ms-1 a été arrêté et piégé dans le bloc d'aérogel PI-8. Une séquence associée à l'événement d'impact sur l'échantillon PI-6 est fournie dans les informations complémentaires (film S1).

Séquence photographique à grande vitesse de l'impact du bloc d'aérogel de polyimide (PI-6) par un projectile à la vitesse d'impact de 174 ms−1. Le temps relatif au moment d'impact lorsque le projectile touche la face avant du bloc d'aérogel est également indiqué pour chaque trame.

Les images optiques prises à partir des faces avant et arrière de l'échantillon associé à la figure 9 (PI-6) sont également représentées sur les figures 10A et B, respectivement. Lors du processus d'impact, un échange d'énergie a lieu entre le projectile et la cible. L'énergie cinétique du projectile est échangée en partie avec une augmentation de l'énergie interne et une déformation du matériau (entraînant une défaillance du matériau) dans la cible ou se perd sous forme de matériau érodé. Comme le projectile est suffisamment plus solide et plus rigide que l'aérogel, la réduction de l'énergie cinétique du projectile n'est attribuée qu'à la déformation et à la défaillance de l'aérogel. La défaillance matérielle de l'aérogel a été étudiée par une série de micro-tomographies à rayons X (µ-CT) des blocs d'aérogel impactés. Le film S2 dans les informations complémentaires montre des coupes transversales de l'image volumétrique numérisée par CT de l'échantillon PI-6. La figure 10C montre un rendu 3D du bloc d'aérogel PI-6 impacté. Cette image montre un dommage matériel localisé pour la zone d'impact du bloc d'aérogel PI-6. Une vue agrandie de la section transversale de la zone d'impact PI-6 est également représentée sur la figure 10D. Les zones à haute densité (matériau comprimé) sont plus lumineuses que les zones de matériau intact. Les aérogels à faible vitesse d'impact ont subi une rupture ductile. Le projectile crée un trou plus grand que son diamètre sur la face avant du bloc PI-6. La vitesse de l'onde de pression des aérogels a été estimée à environ 930 ms-1 calculée en utilisant le module de Young et la densité apparente de l'aérogel. Par conséquent, la vitesse de l'onde de pression est supérieure à la vitesse d'impact du projectile (174 ms−1). Les figures 10C et D montrent que le trou sur la face avant a augmenté de largeur jusqu'au point où le projectile a été arrêté. Le diamètre du nid de projectile à l'intérieur du matériau est très proche du diamètre du projectile. De plus, une fissure circonférentielle s'est formée en raison d'une rupture de traction probablement due à une contrainte de traction générée par le projectile juste après la pénétration.

(A) L'avant et (B) les faces arrière du bloc d'aérogel PI-6 après impact ; (C) Un rendu 3D en coupe du bloc d'aérogel PI-6 impacté ; et (D) une vue agrandie de la section transversale de la zone d'impact PI-6 (les dimensions sont en mm). La barre d'échelle est de 1 po.

La défaillance du matériau des aérogels à des vitesses d'impact élevées du projectile est différente. A titre d'exemple, le bloc d'aérogel PI-1 a été impacté par un projectile avec une vitesse d'impact de 1283,5 ms-1. Les figures 11A et B montrent les images optiques prises à partir des faces avant et arrière du bloc d'aérogel, respectivement. À cette vitesse, le sabot a également échoué et a été brisé en morceaux par son impact sur le bouchon du sabot, et par conséquent, le bloc d'aérogel a subi un impact secondaire par les morceaux de sabot en vol libre après l'impact du projectile. Les points noirs sur la face avant du bloc d'aérogel sont associés aux impacts des pièces de sabot (vérifier Fig. 11A). La profondeur de pénétration moyenne de l'impact lié au sabot a été mesurée à 1,56 mm à partir de l'analyse µ-CT du bloc d'aérogel PI-1 impacté (voir Fig. 11C). Le film S3 dans les informations complémentaires montre des coupes transversales de l'image volumétrique numérisée par CT de l'échantillon PI-1. Contrairement à l'échantillon PI-6, à des vitesses élevées, la rupture du matériau de l'aérogel est un pur cisaillement (un processus de cisaillement adiabatique). La figure 11D montre le rendu µ-CT 3D du bloc d'aérogel impacté à la section transversale de la zone d'impact. Il montre un trou cylindrique net avec un diamètre intérieur légèrement plus grand que le diamètre du projectile.

(A) L'avant et (B) les faces arrière du bloc d'aérogel PI-1 après impact ; (C) le rendu µ-CT 3D des pièces de sabot après pénétration sur la face avant du bloc d'aérogel PI-1 ; et (D) le rendu µ-CT 3D de la section transversale de la zone d'impact PI-1. La barre d'échelle est de 1 po.

La performance globale d'absorption d'énergie balistique en termes de pourcentage d'énergie absorbée par les blocs d'aérogel de polyimide impactés en fonction de la vitesse d'impact du projectile est illustrée à la Fig. 12. Sur la plage des vitesses d'impact du projectile dans cette étude, la performance balistique des blocs d'aérogel présente deux régimes. Initialement, en augmentant la vitesse d'impact du projectile jusqu'à environ 900 ms-1, l'énergie absorbée diminue lorsque le projectile pénètre à travers les blocs d'aérogel sans absorption d'énergie supplémentaire par étirement en traction. Après 900 ms-1, l'énergie absorbée augmente légèrement du fait de la fragmentation des blocs d'aérogel et éventuellement d'une fusion partielle. Les faces avant et arrière du bloc d'aérogel PI-9 impacté par un projectile d'une vitesse de 921,65 ms-1 affichant la fragmentation de la cible sont présentées dans l'encart de la Fig. 12. Dans l'ensemble, les aérogels montrent une capacité d'absorption d'énergie minimale de 20 % dans cette étude.

Les performances d'absorption d'énergie balistique des blocs d'aérogel polyimide en fonction de la vitesse d'impact du projectile. L'encart montre les faces avant et arrière du bloc d'aérogel PI-9 impacté par un projectile d'une vitesse de 921,65 ms-1.

Le PMDA et le DMBZ ont été achetés auprès de Chriskev (Lenexa, KS). TEA et AA ont été achetés chez Sigma Aldrich. Le BTC a été acheté chez Sigma-Aldrich. NMP, acétone, tert-butanol ont été achetés chez Fisher Scientific. Tous les matériaux ont été utilisés tels que reçus. Cependant, après de courtes périodes d'exposition atmosphérique, les dianhydrides ont nécessité un séchage sous vide à 120 ° C pendant 24 h.

Un aérogel de polyimide a été préparé en utilisant du PMDA comme dianhydride, du DMBZ comme diamine et du BTC comme agent de réticulation avec une longueur de chaîne de n = 40 et une concentration en polymère de 10 % p/p. La formulation a été produite comme suit. Du DMBZ (7,57 g, 35,67 mmol) a été ajouté à une solution de 115 ml de NMP. Celui-ci a été agité pendant environ 15 minutes jusqu'à ce que la diamine soit complètement dissoute. Du PMDA (7,59 g, 34,80 mmol) a ensuite été ajouté à cette solution et agité pendant 10 min jusqu'à ce que le dianhydride soit complètement dissous. La solution a pris une couleur brun rougeâtre trouble lorsque le dianhydride a été ajouté, et a progressivement pris une couleur jaune pâle transparente. L'anhydride acétique (26,32 ml, 278 mmol) et la triéthylamine (4,85 ml, 34,78 mmol) ont été ajoutés à l'acide poly(amique) comme catalyseurs pour initier l'imidation. Cette solution a été agitée pendant environ 10 min pour incorporer complètement les monomères pour l'imidisation chimique, devenant extrêmement visqueuse après 5 min d'agitation. L'agent de réticulation BTC (0, 154 g, 0, 58 mmol), préalablement dissous dans 7, 57 ml de NMP, a été ajouté à la solution de polymère et agité pendant 1 à 2 min à bas régime (150) pour éviter de créer des bulles d'air dans la solution visqueuse, puis versé dans des moules pour gélifier. La gélification s'est produite dans les 45 minutes. Après synthèse du gel et vieillissement (24 h), le gel a été échangé par solvant dans du tert-butanol en le trempant dans cinq bains séquentiels de tert-butanol pur. Le volume du bain était d'environ cinq fois celui du gel et l'échange de solvant a été effectué à environ 40°C. Après l'échange de solvant, le gel a été transféré dans une chambre de séchage à pression ambiante, où il a été refroidi en dessous du point de congélation du tert-butanol (c'est-à-dire 26 °C). Dans ces conditions, le tert-butanol congelé dans le gel se sublime plutôt que de s'évaporer, évitant ainsi les forces de tension superficielle dommageables qui surviennent à l'interface liquide-vapeur. Un flux continu d'air desséché a été fourni à la chambre de séchage, de sorte que la concentration de tert-butanol dans la chambre a été maintenue faible, et le gel a continué à sécher par sublimation. Le procédé s'est poursuivi jusqu'à ce que tout le tert-butanol ait été retiré du gel, moment auquel l'aérogel sec a été retiré du sécheur et ramené à température ambiante.

La spectroscopie infrarouge à réflectance totale atténuée (ATR) a été réalisée à l'aide d'un spectromètre Nicolet Nexus 470 FT-IR. Le spectre RMN 13C solide de l'aérogel de polyimide a été obtenu sur un spectromètre Bruker AVANCE-300 avec une sonde solide de 4 mm en utilisant la polarisation croisée et la rotation à l'angle magique à 11 kHz. La porosimétrie de sorption d'azote a été effectuée sur un analyseur de distribution de surface/taille de pore ASAP 2000 (Micromeritics Instrument Corp.). Les densités apparente ont été déterminées à partir du poids et des dimensions physiques des échantillons. La densité squelettique a été mesurée à l'aide d'un pycnomètre à hélium Accupyc 1340 (Micromeritics Instrument Corp.). L'analyse gravimétrique thermique (TGA) a été réalisée à l'aide d'un instrument TA modèle 2950 HiRes. Les échantillons ont été analysés à une vitesse de rampe de température de 10 °C par minute de la température ambiante à 750 °C sous azote ou air. La microscopie électronique à balayage (SEM) a été réalisée sur un microscope électronique à balayage à émission de champ Hitachi S-4799-11 en utilisant des échantillons revêtus d'or/palladium. Des tests de compression quasi-statique ont été effectués sur un système de test mécanique Instron (Instron Inc., modèle 5969, Norwood, MA) avec une cellule de charge de 500 N (avec une précision de 0,5 % de la lecture). Le taux de compression a été fixé à 0,5 mm min-1. Des échantillons cylindriques de 20 mm de diamètre et de 12 mm de hauteur ont été utilisés pour les tests de compression.

Les essais d'impact ont été effectués à l'aide d'un pistolet à gaz rempli d'hélium relié à une chambre à vide. Le canon du pistolet est en acier doux et a un alésage de 23 pieds et 2 pouces. Un projectile sphérique en acier (roulement à billes en acier trempé) de 0,125 de diamètre a été placé dans un sabot cylindrique en polycarbonate. L'hélium dans le récipient sous pression a été pressurisé à la pression requise. Le projectile et le sabot ont été accélérés dans le canon du pistolet en libérant l'hélium haute pression à l'aide d'un disque de rupture constitué d'un fil de nichrome pris en sandwich entre deux ou plusieurs feuilles de Mylar®, chacune d'une épaisseur nominale de 0,005 po. Le canon du pistolet dépassait dans la chambre à vide qui contenait le dispositif pour les spécimens. Les sabots ont été fabriqués de manière additive à l'aide d'une imprimante 3D (Markforged Onyx Pro, Markforged Inc., Watertown, MA). Ils ont été conçus pour augmenter la rigidité spécifique. Les sabots ont été imprimés avec un filament de nylon infusé de fibre de carbone (Onyx, Markforged Inc., Watertown, MA) avec des couches inférieures constituées de fibre de verre continue (Fiberglass, Markforged Inc., Watertown, MA) pour plus de résistance. La conception a réduit la masse globale de l'emballage accéléré tout en étant capable de résister à l'accélération extrême. Un orifice conique situé à l'extrémité du canon capture et redirige le matériau du sabot tout en permettant au projectile de continuer le long de la trajectoire de vol. L'orifice conique évacue également la pression restante dans le pistolet radialement vers l'extérieur pour minimiser les forces sur la cible. La vitesse d'impact et la vitesse de sortie du projectile (en cas de pénétration) ont été mesurées à l'aide de deux caméras à grande vitesse (Photron SA-Z, Photron Inc., Tokyo, Japon). Les caméras ont été calibrées avant le test d'impact à l'aide d'une tige en aluminium dépassant du canon du pistolet avec des marques de calibrage situées à chaque pouce. Ces caméras ont fourni des vues latérales de l'avant et de l'arrière du spécimen. En outre, une caméra séparée (Photron SA-Z, Photron Inc., Tokyo, Japon) a été placée en haut de la face avant de l'échantillon pour une étude qualitative du processus d'impact. La vitesse du projectile a été mesurée en suivant la position du centre de masse du projectile à cinq endroits différents avant et après l'impact. Les tests d'étalonnage dans lesquels aucun panneau n'a été monté ont indiqué que les différences de mesures de vitesse entre les deux caméras étaient bien inférieures à 1 %. Les caméras fonctionnaient dans un mode d'enregistrement continu de sorte que les nouvelles images écrasaient les anciennes images. Les caméras ont été déclenchées en mode post-déclenchement : une fois l'événement d'impact terminé, la caméra a été déclenchée pour lui permettre de sauvegarder les images acquises quelques secondes avant le déclenchement.

Un système Nikon X-ray CT équipé d'un détecteur à panneau plat microfocus de 225 kV (Varex 2520DX) avec une matrice de pixels de 2000 × 2000 a été utilisé pour observer l'intérieur des aérogels de polyimide. Le scanner a été réalisé sur les blocs d'aérogel impactés. Les paramètres d'énergie et de courant des rayons X ont été fixés à 110 kV et 75 μA, respectivement. Les tomodensitogrammes avaient une taille de voxel efficace de 70,3 μm/voxel après reconstruction de 1080 images de projection dans l'image volumétrique. Enfin, l'image volumétrique a été chargée dans le logiciel ORS Dragonfly pour les visualisations et le post-traitement.

Il existe un besoin de matériaux avancés conçus pour le confinement des débris orbitaux, légers et de faible volume, offrant un confinement des particules, une décélération de la vitesse et une dissipation d'énergie. Les matériaux actuels dans un système de blindage pour le confinement pendant un impact critique ou l'absorption d'énergie nécessitent des supports structurels complexes et une masse et une densité apparente substantielles. Il en résulte la nécessité de réduire simultanément les coûts, le poids et le volume pour lutter contre les multiples problèmes liés à l'assainissement des débris. Ici, les performances balistiques d'une classe d'aérogels de polyimide légers et mécaniquement résistants ont été étudiées à travers une série d'essais d'impact à différentes vitesses, de 150 à 1300 ms-1, en utilisant un canon à gaz rempli d'hélium connecté à une chambre à vide et un projectile sphérique en acier. Ces aérogels ont montré une performance balistique robuste sur toute la plage de vitesse d'impact à une faible densité surfacique de seulement 0,2 g cm-2. Par exemple, le pourcentage d'énergie absorbée était d'environ 18% à la vitesse d'impact du projectile de 1283 ms-1. En tant que matériau résistant aux chocs à faible densité, ces aérogels présentent un grand potentiel pour être utilisés comme matériau d'espacement de distance dans les boucliers Whipple rembourrés pour ralentir/capturer les nuages de débris secondaires. Cela conduirait potentiellement à des économies de masse et de volume importantes dans ces systèmes de blindage. Leurs autres applications potentielles couvrent des domaines avec des exigences de remédiation balistique telles que les casques militaires et le blindage des équipements sensibles.

Toutes les données générées ou analysées au cours de cette étude sont incluses dans cet article publié (et ses fichiers d'informations supplémentaires).

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S. Malakooti tient à remercier le programme postdoctoral de la NASA au centre de recherche Glenn de la NASA, administré par les universités associées d'Oak Ridge sous contrat avec la NASA. Nous remercions également Launchspace Technologies Corporation et le Game Changing Development Program au sein de la Direction de la mission des technologies spatiales pour le soutien financier de ce travail. Nous offrons également notre gratitude à Aerogel Technologies, LLC pour leur aide au cours de ce projet. H. Lu reconnaît le soutien de la NSF sous les numéros d'attribution CMMI-1636306 et CMMI-1726435, de la National Nuclear Security Administration du Département américain de l'énergie sous le contrat DE-NA-0003525 et de la chaire Louis A. Beecherl Jr. Endowed Chair.

Division des matériaux et des structures, NASA Glenn Research Center, 21000 Brookpark Road, Cleveland, OH, 44135, États-Unis

Sadeq Malakooti, Stephanie L. Vivod, Michael Pereira, Charles R. Ruggeri & Duane M. Revilock

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Association de recherche spatiale des universités, 7178 Columbia Gateway Drive, Columbia, MD, 21046, États-Unis

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SM, SLV et MP ont conçu l'étude. SM et SLV ont conçu la synthèse et préparé les échantillons. CRR, DMR, SM et MP ont réalisé les expériences d'impact et contribué à l'interprétation des résultats. RZ, SM et HL ont réalisé la microtomographie aux rayons X des échantillons et contribué à l'interprétation des résultats. SM, HG, DAS et LSM ont réalisé les caractérisations chimiques et physiques des matériaux et contribué à l'interprétation des résultats. SM et SLV ont rédigé le brouillon du manuscrit. Tous les auteurs ont revu et révisé le manuscrit.

Correspondance à Sadeq Malakooti ou Stephanie L. Vivod.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Réimpressions et autorisations

Malakooti, S., Vivod, SL, Pereira, M. et al. Aérogels en polyimide pour la protection contre les impacts balistiques. Sci Rep 12, 13933 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-18247-z

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Reçu : 29 avril 2022

Accepté : 08 août 2022

Publié: 17 août 2022

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-022-18247-z

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